Способ определения хлоридов
1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ по люминесценции, возникающей при размораживании растворов, включающий добавление минеральной кислоты , раствора соли металла, охлаждение до -196С, последующее нагревание до О С и одновременное облучение светом с фотоэлектрической регистрацией возникающей люминесценции, отличающийся тем, чтр, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности определения хлоридов, в качестве минеральной кислоты используют 18-30%i ную фтористоводородную, добавляют растворы солей висмута до его со (Л держания 5-20 мкг, -а перед замораживанием раствор дополнительно облучают светом ртутно-кварцевой лампы. 2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что при размораживании облучение раствора ведут в области 310-330 нм. со 00 ю 4
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„3 193 824 рц G Ol N 31/22 21/76
1
«»
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ «
К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3721587/23-26 (22) .13.01.84 (46) 15.11.85. Бюл. У 42 ("72) Е.А.Соловьев и В.И.Комлева (53) 543.42(088.8 (56) Божевольнов Е.А. Люминесцентный анализ неорганических веществ.
M.. Химия, 1966, с. 372.
Соловьев Е.А., Лебедева Н.А.
Определение свинца и хлоридов методом низкотемпературной люминесценции. — Аналитическая химия, т.34, .1979, N 11, с.2167-2170.
Соловьев Е.А., Васильев Е.Н., Костяшина Л.Н. Божевольнов Е.А.
Низкотемпературный люминесцентный метод определения галогенидов.—
Сб.: Химические реактивы и особо чистые вещества. М.: Изд-во ВНИИ
ИРЕА, 1981, 11- 43, с. 69-72; (54)(57) I.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ XJIOPHДОВ по люминесценции, возникающей при размораживании растворов, включающий добавление минеральной кислоты, раствора соли .металла, охлаждение до -196 С, последующее нагревание до О С и одновременное облучео ние светом с фотоэлектрической регистрацией возникающей люминесценции, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности определения хлоридов, в качестве минеральной кислоты используют 18-30Хную фтористоводородную, добавляют растворы солей висмута до его содержания 5-20 мкг, а перед замораживанием раствор дополнительно облучают светом ртутно-кварцевой лампы.
2. Способ по п.l, о т л и ч аю шийся тем, что при размораживании облучение раствора ведут в области 310-330 нм.
1191824
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при люминесцентном определении хлоридов в водных и спиртовых растворах.
Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения хлоридов.
lI p и м е р 1. Для определения хлоридов в воде к 1,5 мл воды, содержащей 1 -IO 7, хлоридов, добавляют 1 мл фтористоводородной кислоты (47%),раствор соли висмута до
его содержания 15 мкг. Аналогично готовят растворы с введением 0,5 мкг хлоридов. Растворы предварительно облучают при комнатной температуре светом ртутно-кварцевой лампы
СВД-120 А (без светофильтра) в течение 15 мин. Затем растворы замораживают до -196 С. При размораживании до О С возбуждают люминесценцию облучением светом ртутнокварцевой лампы СВД-120 А со свето—
25 фильтром УФС-2 (310-330 нм). Регист рацию люминесценции проводят.на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-! в области 560590 нм. Содержание хлоридов находят по формуле т „dC -10-
С (7) где ?„ . — интенсивность люминесцен- 35 ции анализируемого раствора; — интенсивность люминесценции раствора с введением известного количества хлоридов; 40
ЬС вЂ” введенное количество хлоридов, мкг;
P — навеска образца, г.
Найдено в анализируемом образце хлоридов l,l -10 Х, ошибка определе- 45 ния 0,2 ° 10 4 X. Предел обнаружения хлоридов предлагаемым методом равен
0,005 мкг/мл. Определение возможно в присутствии 1000-кратного избытка Со(2+), Ni (2+), ОО, ГО,, по от- 50 ношению к хлориду.
Пример 2. Для определения хлоридов в воде, содержащей 3 -10- 7. хлоридов, поступают согласно примеру 1, но вводят соли висмута до его 55 содержания 3,5,12,20 и 30 мкг. Получены следующие значения содержаний-хлоридов и ошибки определения, %: 1.10-5 (0,7. IO 5) 3,4 .10 (0,6 10 );
3 ° 105(0,3 10 ); 2,5.10 5(094 10 )Ъ
1,5 ° 10 (0,6. 10 ) . При содержании висмута 3 и 30 мкг найдены заниженные значения содержаний хлоридов, а ошибка определения увеличивается.
Пример 3. Проводят определение хлоридов в воде согласно .примеру 1, но регистрацию люминесценции осуществляют при 520, 570, 580, 590 и 650 нм. Получены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки onpeg ermsr, %: 1 .10-5 (О 8.10-5) .
2,6 ° 10 5(0,3 10 ); 3 10 (0 3 10 );
3,1.10 5(0,5 ° IO ) и 0,9-10 (0,8х х10 ), т. е. при 520 и 650 нм получаются заниженные значения содержаний хлоридов и увеличивается ошибка определения.
Пример 4. Определяют содержание хлоридов в воде согласно примеру 1, но возбуждение люминесценции проводят при длинах волн 300, 310, 315, 330 и 340 нм. Получены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки определения,X: - 1 О (О, 7х
xl0 ); 3 10 5 (0,3.10- );3 10 (0,3x х10 }; 2,5-10 (0,4 -10 }; 0,8 10 5 (0,7 -10 ), т.е. при 300 и 340 нм наблюдаются заниженные значения содержаний хлоридов и увеличивается ошибка. определения.
Пример 5. Проводят определение содержания хлоридов в воде согласно примеру 1, но время предварительного облучения растворов перед замораживанием составляет 10, 15 и 20 мин. Найдены содержания хлоридов и ошибки определения, 7:
1,0 10- (0,6-10 ); 3-10- (0,3- !О );
3 -10 (0,3 1О ).Заниженные значения содержаний хлоридов наблюдаются при 10 мин облучения.
Пример 6. Для определения хлоридов в этиловом спирте в две платиновые чашки помещают по
50 мл образца, добавляют раствор соли висмута, до его содержания
20 мкг. В одну из чашек вводят
5 мкг хлоридов. Растворы выпаривают под ИК вЂ ламп. Для смыва остатка используют 12, 18, 23, 30 и 40Х-ную фтористоводородную кислоту. Найдены содержание хлоридов и ошибка определения,7.: 0,8- 10 5 (0,7 -IО
2,1 ° 10 Б (0,5 10 ); 2,5.10 5 (0.3 )О )1
1191824
Составитель В.Шкинев
Техред С.Мигунова Корректор А.Обручар
Редактор M.Êåëåìåø
Заказ 7152/42 Тираж 896 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Х-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
1 8 - 10 (0,4.10 ); 0,6-10 (О 5х х10 ) . При использовании 12 и 4Йного растворов фтористоводородной кислоты получаются заниженные значения содержаний хлоридов,.а ошибка оп-. ределения при этом увеличивается.
