Способ непрерывного гидрирования угля
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ.
РЕСПУБЛИК (19) SU (11) сЮ 4 С 10 G 1/06
OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ПАТЕНТУ
" l/
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3526735/23-04 (22) 22.12.82
-(31) Р3150991.6 (32) 23.12.81 (33) DE (46) 15.01.86.Бюл. № 2 (71) Имхаузен-Хеми ГмбХ и Зальцгиттер Инцустрибау ГмбХ (0Е) (72) Карл-Хайнц Имхаузен, Ойген
Ланг, Нрген Цинк и Фридрих Шеффель (ВЕ) (53) 662.74 (088.8) (56) Патент США № 3997422, кл.208-8,1977.
Патент Японии № 59 1006506, кл. С 10 G 1/06,1979. (54)(57) I.СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ГИДРИРОВАНИЯ УГЛЯ путем смешения мелкодисперсного угля с дисперсностью 20-300 мкм с угольным маслом и катализатором с получением суспензии, последующего нагрева суспензии с водородом, гидрирования в трубчатом реакторе при повышенных давлении и температуре с введением дополнительно водорода в нескольких промежуточных точках по длине реактора и дальнейшего разделения полученной реакционной смеси в горячем сепараторе на газообразные и жидкие продукты, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, гидрирование проводят при 480-520 С и давлении 7101500 бар в присутствии железосодержащего катализатора в трубчатом реакторе, имеющем соотношение длины и диаметра (1900-8400): I с введением дополнительного водорода в трехпяти точках пс длине в таком количестве, чтобы 80-1007. от введенного количества водорода растворялось в суспензии с отводом избытка тепла реакции гидрирования через стенку реактора во внешнюю охлаждающую среду.
2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что, в реактор вводят в трех точках угольное масло о с температурой кипения 215-500 С.
3. Способ по п.i, о т л и ч а юшийся тем, что реакционную смесь перед горячим сепаратором дросселируют до давления 50 бар.
1205776 I0
40
Изобретение относится к спосoáaM получения из угля жидких продуктов и может быть применено в углехимической и нефтеперерабатывающей промышленности, Цель изобретения — повышение эффективности процесса гидрирования угля в трубчатом реакторе путем повьппения выхода масляных фракций.
Пример 1. 203 кг/ч угольной суспензии, состоящей из )00 кг/ч высушенного каменного угля дисперсностью 20-250 мкм, 100 кг/ч о, угольного масла с т.кип.2)5-500 С и 3 кг/ч катализатора в виде окиси железа (так называемая масса люкс или Байер) подают под давлением
7)O бар в предварительный подогрева— тель.
Высушенный уголь имеет следующий остав, мас.7.:
Н 0 2
Зола 5
Элементный анализ угля (безводный и безэольный), мас.7:
Углерод 83,0
Водород 5,5
Азот 1,6
Кислород 8,7
Сера 1,3
Во время предварительного подогрева в угольную суспензию вводят
2,2 кг/ч водорода, что соответствует 35 мас.7 от общего количества, необходимого для гидрирования угля.
При парциальном давлении водорода о
700 бар и температуре свыше 400 С
807, введенного количества водорода растворяется в угольной суспензии.
В предварительном подогревателе угольную суспенэию подогревают до о
490 С и направляют потом в трубчатый реактор, имеющий соотношение длины и диаметра 4300:1.
Вследствие высокого расхода водорода вначале большая часть растворенного водорода расходуется так, :то остающийся газообразный водород после медлительного воздействия также растворяется в гидрирующей с,реде .
Скорость гидрирования, по которой с.удят о расходе водорода, определяют при помощи температурного режима.
1!осле )07 длины реактора в направпении потока в гидрирующую среду
a:âoäÿò еще 1,6 кг/ч водорода, что соответствует 25 мас.7 от общего количества, необходимого для гидриро. вания угля.
Подогрев трубчатого реактора до о
490-500 C осуществляют снаружи дымовым газом.
В четырех других местах в направлении потока вводят вдоль реактора по 1,0 кг/ч водорода, что соответств ует 157 мас,7. от общего количества, необходимого для гидрирования ° Следовательно, вводят примерно )20 мас.7. необходимого количества водорода.
В последней части трубчатого реактора гидрируемую смесь охлаждают цо 450 С и направляют в горячий сепаратор.
Выход чистого угля 1,77 кг/л ч, производительность по добыче масла
1,25 кг/л ч.
Пропускную способность для мало-. зольного угля определяют по безводному и беэзольному углю, пропущенно му на литр реакционной камеры в единицу времени. В различные продукты превращается.97 мас.7 использованного угля. Продукты содержат
68 мас.7. фракций бензина (т.кип.
50-215 С) и среднего масла (т.кип.
215-325 С), 20 мас.7. газообразных углеводородов, 7,5 мас.% асфальтенов и дистиллятных тяжелых масел (т.кип.325-500 С) и 4,5 мас.7 остатка.
Пример 2. 203 кг/ч угольной суспензии, состоящей из 100 кг/ч высушенного аналогично примеру 1 каменного угля, 100 кг/ч угольного масла и 3 кг/ч катализатора подают под давлением 1200 бар, в предварительный подогреватель.
В процессе предварительного подогрена в угольную суспенэию вводят
2,8 кг/ч водорода, что соответствует 457. от общего количества, необходимого для гидрирования угля. При парциальном давлении водорода
I)80 бар и температуре свьппе 400 С введенный водород растворяется в угольной суспенции. В предварительном подогревателе угольную суспенэию подогревают до 5!О С и направляют потом в трубчатый реактор, имеющий соотношение длины и диаметра
1900:I.
Подогрев трубчатого реактора о до 510-520 С производят дымовым газом и путем трехкратного ввода угольного масла с т,кип,215-500 С для
3 I охлаждения с 520 до 510 С. Скорость гидрирования определяют.при помощи температурного режима.
После 15Х длины реактора в гидрирующую среду вводят еще 2,2 кг/ч водорода, что соответствует примерно 35 мас. . от общего количества, необходимого для гидрирования угля.
В двух других. местах в направлении потока вдоль реактора вводят по
1,4 кг/ч водорода, по 22 мас.7 от общего количества, необходимого для гидрирования. Следовательно всего вводят 120 мас.7 необходимого количества водорода.
В последней части трубчатого реактора гидрируемую смесь охлаждают до 450 С и вводят в горячий сепаратор °
Выход чистого угля 4,00 кг/л ч, производительность добычи масла
3,1 1 кг/л ч. В продукты превращают
97 мас.7. использованного угля.
Продукты содержат 75 мас.7. фракций бензина и среднего масла, 15 мас.Х газообразных углеводородов, 6 мас.7 асфальтенов и дистиллятных тяжелых масел и 4 мас. остатка.
П,р и м е р 3 ° 203 кг/ч угольной суспенэии, состоящей из !00 кг/ч высушенного каменного угля, 100 кг/ч угольного масла и 3 кг/ч катализатора подводят под давлением 1500 бар к предварительному подогревателю.
В ходе предварительного подогрева в угольную суспенэию вводят 3,4 кг/ч о водорода при 50 С, что составляет
507 необходимого для гидрирования количества водорода. При данном парциальном давлении водорода и темО пературе свыше 400 С водород полностью растворяется в угольной суспензии. В предварительном подогревао теле уголь подогревают до 490 С, а затем его направляют в трубчатый реактор, имеющий соотношение длины и диаметра 4000:1. Регулирование температуры трубчатого реактора в о интервале 490-500 С производят с помощью дымового газа.
Приблизительно после 207 длины реактора вводят еще 30 мас. необходимого водорода (2 кг/ч). В двух других местах вдоль реактора по направлению течения вводят по 20 мас. (1,3 кг/ч) водорода. Всего используют 8,0 кc/ч водорода, т.е.
120 мас.Х необходимого количества.
205776
В последней части реактора гидрирующую смесь охлаждают до 450 С и подводят к горячему сепаратору..Пропускная способность для малозольного угля составляет 1,86 кг/л ч, производительность получения масла
1,44 кг/л ч. Превращению подвергается около 96,5 мас.7 угля. Продукты содержат 75 мас.Х бензина и
10 среднего масла, 15 мас.Х газообразных углеводородов, 5 мас ° 7. асфальтенов и дистиллятного тяжелого мас- . ла и 4 мас.7 остатка.
Используют уголь с Содержанием
)s 2 мас.Х воды и 5 мас.7. золы.
Элементный анализ угля„ мас.7:
Углерод 89,5
Водород 4,5
Кислород 3,2
Азот !,7
Сера 1,1
Размер зерен 20-300 мкм .
Температуры кипения используемого угольного масла, а также полученных фракций продукта аналогичны температурам кипения по примерам I и 2.
Пример 4. 205 кг/ч угольной суспенэии, состоящей из 100 кг/ч
30 высушенного бурого угля, 100 кг/ч угольного масла и 5 кг/ч катализатора, подводят под давлением
1000 бар к предварительному подогревателю.
В ходе предварительного подогрева н угольную суспенэию вводят
2 кг/ч водсцзода при 50 С, что соответствует 40 мас,7 необходимого количества для гидрирования угля. При, 40 парциальном давлении водорода
980 бар и температуре свьппе 400 С введенный водород растворяется в угольной суспензии на 90Х. В предварительном подогревателе уголь45,ную суспенэию подогревают до 480 С, а затем ее направляют в трубчатый реактор, имеющий соотношение длины и диаметра 8400:). Регулирование температуры трубчатого реактора в
50 диапазоне 480-490 С производят с о помощью дымового газа.
Приблизительно после 15Х длины реактора вводят еще 0,95 кг/ч водорода, что соответствует 20 мас.Х
55 введенного количества.В трех дальнейших местах вдоль реактора по направлению течения вводят по
0,95 кг/ч водорода, соответственно
12057,76
Составитель Е.Горлов
Редактор Л.Пчелинская Техред И.Асталош Корректор И.Эрдейи
Заказ 8551/62 Тираж 483 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 по 20 мас,% необходимого количества водорода. Таким образом, всего используют 5,8 кг/ч, что соответствует 120% водорода, необходимого для гидрирования.
В последней части трубчатого реактора гидрирующую смесь охлаждают до 400 С и до входа в горячий сепаратор в ней понижают давление до 50 бар.
Пропускная способность для малозольного угля 0,86 кг/л.ч, производительность получения масла .0,5 кг/л-ч. Превращению подвергается свыше 99 мас.% применяемого угля, Продукты содержат 60 мас.% бензина и среднего масла, 20 мас.% газообразных углеводородов, 8 мас.% .асфальтенов и дистиллятного тяжелого масла, 12 мас.% остатка.
Применяют высушенный бурый уголь с содержанием, мас.%:
Вода 5
Зола 6
Элементный анализ (безводный и беззольный), мас.%:
Углерод 67,9
Водород 5,1
Кислород 25,3
Азот 1,1
Сера 0,7 !
О Размер зерен 20-200 мкм.
Применяемое угольное масло состоит из смеси среднего и тяжелого о масел с т.кип.215-500 С. Полученный бензин имеет т, кип.50-215 С, 15 среднее масло 215-325 С, а тяжелое масло 325-500 С, 1
Таким образом, по предлагаемому способу в трубчатом реакторе уголь
20 подвергается эффективной гидрогениэации с получением легкого, среднего и тяжелого масел,