Способ получения мочевины и способ управления процессом получения мочевины

Авторы патента:

G05D27 - Одновременное управление или регулирование нескольких переменных величин, указанных в предыдущих группах

C07C126/02 - Ациклические и карбоциклические соединения

1. Способ получения мочевины, включающий ее синтез, из аммиака, двуокиси углерода и рециркулируемого раствора углеаммонийных солей при повышенной температуре и повьппенном давлении с получением плава синтеза, дистилляцию плава ступенчато при высоком и низком давлениях, абсорбцию газов дистилляции водным абсорбентом с получением раствора углеаммонийных солей, тонкую очистку возвратного аммиака от двуокиси углерода , ректификацию жидкостных потоков, из которых формируется рециркулируемый раствор углеаммонийных солей при давлении образования последнего с передачей выделенного газового потока в зону получения рециркулируемого раствора углеаммонийных солей, отличающийс я тем, что, с целью повьшения эффективности процесса, жидкостный поток на ректификацию направляют через зону вьщержкй, в которую подают раствор из зоны тонкой очистки возвратного аммиака и/или раствор углеаммонийных солей со ступени дистилляции низкого давления, а рециркулируемый раствор углеаммонийных солей подают в зону синтеза мочевины в таком количестве, чтобы молярное отношение вода:двуокись углерода на входе в зону синтеза составляло 0,25-0,28. 2. Способ управления процессом получения мочевины путем регулирования температуры в зоне тонкой очистки изменением подачи раствора углеаммонийных солей низкого давления в зону дистилляции высокого давления, регулирования уровня раствора в зоне тонкой очистки изменением расхода раствора из зтой зоны, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, уровень раствора в зоне тонкой очистки дополнительно регулируют изменением расхода раствора углеаммонийных сдлей со ступени абсорбции газов дистилляции низкого давления в зоны выдержки и тонкой очистки, а температуру в зоне тонкой очистки регулируют с коррекцией по уровню раствора в зоне выдержки. (Л

СОО3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (. Ц ) 3409081/23-04 (22) 12.03.82 (46) 15,02,86. Бюл. У 6 (72) Д.М. Горловский, В.И. Кучерявый, Л.Г. Лобанов и К.Н. Синева (53) 66. 012-52 (088. 8) (56) Кучерявый В.И., Лебедев В.В.

Синтез и применение карбамида. Л.:

Химия, 1970, с. 187-206.

Авторское свидетельство СССР и 743993, кл. С 07 С 126/02, 1977.

Авторское свидетельство СССР

Ф 865870, кл. С 07 С 126/02, 1979.

Горловский Д.М., Альтшулер Л.Н., Кучерявый В.И. Технология карбамида, Л.: Химия, 1981, с. 92.

Авторское свидетельство СССР

tt 696014, кл. С 07 С 126/02, 1977.

Авторское свидетельство СССР

Ф 806678, кл. С 07 С 126/02, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОЧЕВИНЫ

И СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ. (57) 1 ° Способ получения мочевины, включающий ее синтез.из аммиака, двуокиси углерода и рециркулируемого раствора углеаммонийных солей при повьппенной температуре и повьппенном давлении с получением плава синтеза, дистилляцию плава ступенчато при высоком и низком давлениях, абсорбцию газов дистилляции водным абсорбентом с получением раствора углеаммонийных солей, тонкую очистку возвратного аммиака от двуокиси углерода, ректификацию жидкостных потоков, из которых формируется рециркулируемый раствор углеаммоний„„SU„„121! 253 А (st)4 С 07 С 126/02, С 05 D 27/00 ных солей при давлении образования последнего с передачей выделенного газового потока в зону получения рециркулируемого раствора углеаммонийных солей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, жидкостный поток на ректификацию направляют через зону выдержки, в которую подают раствор из зоны тонкой очистки возвратного аммиака и/нли раствор углеаммонийных солей со ступени дистилляции низкого давления, а рециркулируемый раствор углеаммонийных солей подают в зону синтеза мочевины в таком количестве, чтобы молярное отношение вода:двуокись углерода на входе в зону синтеза составляло 0,25-0,28.

2. Способ управления процессом получения мочевины путем регулирования температуры в зоне тонкой. очистки изменением подачи раствора углеаммонийных солей низкого давления в зону дистилляции высокого давления, регулирования уровня раствора в зоне тонкой очистки изменением расхода раствора из этой зоны, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, уровень раствора в зоне тонкой очистки дополнительно регулируют изменением расхода раствора углеаммонийных солей со ступени абсорбции газов дистилляции низкого давления в зоны выдержки и тонкой очистки, а температуру в зоне тонкой очистки регулируют с коррекцией по уровню раствора в зоне выдержки.

1211253 2

Изобретение относится к технологии производства мочевины из аммиа,ка и двуокиси углерода и к способам управления технологическим .процессом получения этого продукта.

Цель изобретения вЂ” повышение эффективности процесса за счет оптимизации рецикла воды.

На фиг. 1 приведена технологическая схема управления процессом, на фиг. 2.и,3 вЂ” то же, варианты.

Пример 1 (данные приведены в кг/ч). В соответствии со схемой, представленной на фиг. 1, в колонну синтеза 1 подают поток 2 жидкого NH

5477 ° поток 3 свежей СО 3168 и поток 4 рециркулируемого раствора углеаммонийные соли (УАС) 5673 (в том числе NH 2269, СО, 1782, H,О 1622). Процесс ведут при 190 С и давлении 200 кгс/см . Плав синтеза мочевины вЂ” поток 5 (NH 5298, СО, 1782, мочевины 4320 и воды

2918), направляют в колонну 6 дистилляции первой ступени. Параметры. о процесса в этом узле 160 С и

17 кгс/см . Прн этом иэ плава отгоняют NH 4662, СО, 1533 и H О 466.

Газы дистилляции (поток 7) далее вводят в выносной барботер 8 промывной колонны 9 (зоны тонкой очистки), а оставшийся плав (NH, 636, СО, 249, мочевины 4320, Н О 2452) по линии

10 отводят на дальнейшую переработку.известными методами. В аппарат 8 подают также поток 11 вЂ” раствор

УАС, со ступени дистилляции низкого давления (NH 636, СО, 249, воды

1054, всего 1939). Раствор УАС (поток 4) температурой 95 С сжимают; от 17 до 200 кгс/см карбаматным насосом 12 и рециркулируют в колонну синтеза 1. Для орошения промывной колонны 9 используют аммиачную воду (NH, 409, Н,О 102) вЂ” прток 13, и жидкий НН, 1870 вЂ” поток 14. В колонне 9 поддерживают следующие параметры: давление 17 кгс/см, температура в нижней части 65-70, в верхней 45 С. Из промывной колонны вводят на конденсацию поток 15 паров возвратного NH .Приведенные составы материальных потоков агрегата производства мочевины отвечают работе по известной технологии. При этом W - =0,8, Х 64Х, где W вЂ” молярное отношение воды и двуокиси углерода, Х вЂ” сте- °

1О

55 пень конверсии. Для оптимизации системы жидкостного рецикла и блока синтеза вЂ” дистилляции в технологическую схему включена буферная емкость 16 (зона выдержки). Объем емкости 16 принимают равным трех-четырехкратному количеству рециркулируемого в час раствора УАС при обычном значении И, равном 0,7-0,8.

Для перехода к работе со сниженным рециклом воды регулятором 17 плавно уменьшают расход углеаммоний. ных солей в колонну синтеза (от

5673 до 3400-3500). При этом начинает повышаться уровень жидкости в промывной колонне 9. Этот показатель стабилизируется регулятором

18, по сигналу которого часть раствора УАС из промывной колонны через вентиль на линии 19 сливается в емкость 16. С уменьшением подачи.: раствора УАС в колонну 1 снижается

W, увеличивается Х и.уменьшается количество неконвертированных NH и СО в плаве синтеза. Снижение прихода ИН и СО, в IIpoMbIBHjjlo Ko лонну вызывает увеличение концентрации воды в рециркулируемом растворе УАС. Чтобы не допустить этого, по сигналу концентратомера 20 регулятор 21 уменьшает подачу аммиачной воды на орошение промывной колонны

9. При этом концентрация СО, в рециркулируемом растворе УАС поддерживается не ниже 33-34 мас.X.

Орошение промывной колонны жидким аммиаком регулируют в зависимости от температурного режима в ее верхней части. Затем с помощью регулятора 22 через вентиль на линии 23 начинают подачу раствора УАС из эоны выдержки на ректификацию в колонну дистилляции 6. Буферная емкость 16 оборудована подогревателем для поддержания температуры раствора не ниже 50 С. При необходимости устанавливают температуру

80-110 С. Такую температуру можно обеспечить за счет теплоты абсорбции вЂ” конденсации газов дистилляции первой ступени при контактировании с раствором УАС со ступени низкого давления. Для этого оба упомянутых потока подают в подогреватель емкости 16, перед тем как их напра- вить далее в узел промывной колонны.

При указанной температуре раствор в емкости 16 обедняется аммиаком, 1211253который по линии 24 передают в .

:промывную колонну. Принятый темпера, турный режим исключает опасность кристаллизации раствора.

За счет поступления раствора УАС из емкости 16 в колонну дистилляции

6 увеличивается количество газов дистилляции первой ступени и соответственно приход тепла в промывную колонну 9. Регулятор 22 поддерживает расход раствора УАС из емкости 16 на таком уровне, чтобы температур.ный режим колонны 9 не нарушался.

В этот период срабатывания раствора

УАС в колонне дистилляции концентрация СО, в рециркулируемом растворе УАС возрастает до 35-367. После . того как уровень жидкости в емкости

16 достигнет заданного минимума, срабатывание раствора в колонне 6 прекращается. Описанными приемами уровень жидкости в буферной емкости зоны выдержки поддерживают в пределах между максимальным и минимальным значениями. При достижении максимального значения уровня в емкости срабатывает блокировка и автоматически прекращается ввод растворов в емкость. Альтернативный вариант предусматривает откачку раствора из емкости на ректификацию в количест;ве, превышающем количество выводимых в емкость растворов. При минимальном уровне жидкости в емкости срабатывает блокировка и автоматически прекращается передача раствора из емкости на ректификацию. При этом концентрация СО, в рециркулируемом растворе УАС вновь снизится до 3234Х, тогда по сигналу концентратомера 20 регулятор 21 уменьшит подачу аммиачной воды в колонну 9 настолько, чтобы довести концентрацию СО в рециркулируемом растворе

УАС до 35-36Х. Для обеспечения гомогенности этого раствора при

85-95 С предусматривается его разбавление мочевиной известными методами (например за счет использования ппава синтеза после дистилляции первой ступени в качестве абсорбен.а газов дистилляции второй ступени с образованием раствора УАС, содержащего примесь мочевины).

После завершения переходного процесса срабатывания раствора УАС из зоны выдержки (длительностью 5-6 ч) устанавливается новый стационарный

55 режим с пониженным значением W.

Составы материальных потоков агрегата производства мочевины при этом режиме даны в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что за счет оптимизации системы жидкостного рецикла величина W снижена до 0,25, а величина Х достигает 727.

Если вследствие каких-либо нарушений технологического режима возрастет приход воды в узел промывной колонны 9, в ней начнет повышаться уровень жидкости. В этот период (до устранения причины нарушения технологического режима), как было описано, уровень жидкости в колонне 9 стабилизируется регулятором

18, по сигналу которого часть раствора УАС через вентиль 19 сливается в емкость 16. Дальнейшие операции по срабатыванию раствора из емкости 16 и оптимизации значения

W осуществляются аналогичным образом.

Пример 2. В отличие от примера 1 переработка раствора УАС из зоны выдержки осуществляется в отдельной колонне ректификации 25 (фиг.2). В колонне ректификации 25, оборудованной подогревателем и дефлегматором, поддерживают следующие параметры: давление 17 кгс/см, температура в нижней части 200 в верхней 100 С. Раствор, подаваемый на ректификацию, предварительно о нагревают до 100 С за счет теплосъема в выносном барботере промывной колонны или за счет теплоты абсорбции вЂ” конденсации газов дистилляции первой ступени при контактировании их с раствором УАС со ступени низкого давления. Жидкостный поток 26 (Н О 206, содержание NH и СО, пренебрежимо мало) передают в узел очистки сточных вод, а газовый поток 27 (NH 549, СО, 108, Н, О 37) возвращают в барботер 8 узла промывной колонны. Характеристики всех остальных материальных потоков те же, что и в примере 1.

Пример 3. В отличие от примеров 1 и 2 в буферную емкость зоны выдержки предусмотрен слив раствора УАС со ступени дистилляции низкого давления (фиг.3).

В данном случае схема управления работает следующим образом.

1211253

Таблица 1

Компонент, кг/ч

Общее количество, кг/ч

Номер потока

NH C0 Мочевина Н О

5545

3168

450

1340 1232 343

4437 1232 4663

3365

12078

1746

6184

328

4637 1219

6794

349 121 4663

349 121 343

1661

215

1028

2500

150

2350

1140

6587

549 108

243

900

243

900

549 108

Сигнал от датчика уровня в колонне 9 поступает, к регулятору 18, который устанавливает степень открытия клапана на линии 19 подачи раствора УАС низкого давления в емкость 16. Синхронно с указанным клапаном работает клапан на линии

25 подачи раствора УАС низкого давления в колонну 9, причем, если клапан на линии 19 открывается, клапан на линии 25 в такой же степени закрывается и наобо: рот Если клапан на линии 19 пол костью открыт (соответственно клапан на линии 25 полностью закрыт), а уровень в колонне 9 продолжает расти, при достижении заданного мак. симального уровня в колонне 9 включается в работу позиционный регулятор 29, который открывает клапан на линии 28 слива раствора УАС из эоны тонкой очистки возвратного аммиака в емкость 16. Регулятор 29 закроет клапан на линии 28 только после понижения уровня в колонне 9 ниже заданного. После этого в действие вступит система плавного регулирования уровня с регулятором 18. Даль" нейшие операции по стабилизации уровня в колонне 9 осуществляются таким же образом, как было описано.

При достижении максимального значения уровня в емкости срабатыва10 ет блокировка 30, и автоматически прекращается ввод растворов в емкость.

Мочевину для разбавления рециркулируемого раствора УАС вводят путем

15 подачи части плава из колонны синтеза в выносной барботер.

Составы материальных потоков приведены в табл.2.

Использование предложенного спо-, 20 соба позволяет снизить удельный (в., расчете на 1 т мочевины) расход пара на 0,15-0,3 т/т, а также на

10-15% расход охлаждающей воды на конденсацию газов дистилляции и

25 расход электроэнергии на рециркуляцию раствора УАС.

1211253

Номер потока

Общее количество,кг/ч

NH СО Мочевина HiO

2 5535