Способ очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты

 

СОЮЗ COBETCHHX

«««Ю

РЕСПУБЛИК

„,121125 (si)4 С 07 С 143/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ / С

l7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1е Ц (21) 3685516/23-04 (22) 04.01.84 (46) 15.02,86. Бюл..Р 6 (71) Березниковский химический завод (72) Г.П. Раннева и Т.Г. Буслович (53) 547.541.05 (088.8) (56) Houben-Wey6 Nethoden der

0rganischen Chemic. Bd IX, s. 487-9. (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАЛИЕВОЙ

СОЛИ 2-НАФТОЛ-8-СУЛЬФОКИСЛОТЫ из водного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества и выкода целевого продукта и интенсификации процесса, последний проводят путем трехкратной обработки раствора активированным углем при общем количестве адсорбента 21Х. от массы исходного вещества и при массовом соотношении порций адсорбента, равном 1:0,8:0,6, при кипячении с последующим упари; ванием раствора до 1/5-1/6 первоначального объема.

1211255

Изобретение относится к способу очистки калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты (кроцеиновой кислоты), которая является промежуточным продуктом в производстве азокрасителей.

Целью изобретения является повышение качества и выхода калиевой соли 2-нафтол-8-сульфокислоты и интенсификация процесса.

Пример 1. Получение технической кроцеиновой кислоты.

192 г тонкорастертого порошкообразного 2-нафтола возможно быстро (- 5 мин) вводят в 274 r концентрированной серной кислоты (d =

1,84 г/смэ ) при интенсивном охлаждении (10 С) и размешивании.

После загрузки в течение 20-25 мин температура реакции самопроизвольо но поднимается до 30 С (за счет теплоты реакций сульфирования), масса становится густой, трудноразмешиваемой. Ее подогревают до 5560 С и выдерживают в этих условиях при размешивании 2 ч. Общая длительность сульфирования 2,5 ч. Охлажденную сульфомассу выливают в

700 мл холодной воды и при размешивании и температуре 60 С нейтрализуют карбонатом натрия. Охладив этот о раствор до 20-25 С, отделяют натровую соль Шеффера фильрованием на воронке Бюхнера. Из фильтрата выделяют кроцеиновую кислоту в виде калиевой соли, для чего в подогрео тый до 60 С фильтрат добавляют при размешивании 80 r хлорида калия (10X от объема раствора). Из охо лажденного до 25 С раствора отделяют выпавшие кристаллы калиевой соли кроцеиновой кислоты, содержащие в качестве примеси в основном

Шеффер — соль, промывают ЗОХ-ным раствором хлорида калия, небольшим количеством холодного этанола, сушат при 60 С. Получают 56 г калиевой соли в виде розовато-серого мелкокристаллического порошка с содержанием основного вещества 72,91Х, Пример 2. Очистка кроцеиновой кислоты. 56 г технической калиевой соли кроцеиновой кислоты растворяют в 400 см воды при нагре5

Э г активированного гля (5 ) в

10 указанных условиях. Затем фильт15

20 фильтРации,(см.табл.1).Добавле30у ние активированного угля менее 21Х

50 вании, добавляют 5 F активированного угля марки "ОУ", что составляет

9 вес.Х от количества взятой соли, и кипятят 5-7 мин; Раствор фильтруют горячим, добавляют 4 r активированного угля (7 вес.X), кипятят, горячий раствор фильтруют, фильтрат снова подвергают обработкерат упаривают до 65-70 см, охлаждают.

Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, промывают горячим этанолом, серным эфиром, подсушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 100 см этанола.

Получают 15 г калиевой соли кроцеиновой кислоты с содержанием основного вещества 94Х. Выход целевого продукта около 34Х. Чистота продукта подтверждена методом бумажной и тонкослойной хроматографии. Общее количество используемого угля 21 вес.X. Добавление активированного угля свыше 21Х снижает выход продукта за счет кристаллизации соли кроцеиновой кислоты при не решает проблему извлечения примесей в данном конкретном случае.

Упаривание фильтрата лучше вести до 1/5-1/6 первоначального объема, так как упаривание до объема выше указанного предела дает низкий выход калиевой соли кроцеиновой кислоты в виду ее хорошей растворимости, упаривание .до объема ниже указанного предела неэффективно, так как при дальнейшем охлаждении вся масса закристаллизовывается, в том числе и остатки примесей.

Сравнение выходов целевого продукта по известному и предложенному способам приведено в табл.2 при одинаковой степени чистоты получаемых продуктов.

Изобретение позволяет увеличить качество и выход целевого продукта, а также сократить длительность процесса в 4-5 раз и исключить из процесса большие количества органических растворителей.

121 255.

Та блица 1

Общее количество угля

Чистота

Опыт оличество угля в последоательных примах обработки вес.7 г ес.X r

Наличие

2-х при16,7 месей

16 9

15,0 Следы

21 12

27 15

13, 1 Следы

32 !8

11,0 Следы

Навеска технической соли

56 r. Степень чистоты целевого продукта оценивалась на качественном уровне методом бумажной тонкослойной хроматографии, Таблица 2

Примечание.

Очистка по способу

Навески технической соли,г

Известному

Предложенному

Длитель- Выход,г ность

Наличие примесей

Длительность очистки, ч од, г Наличие примесей очистки,ч!

Следы 10

7,2

14,3 9

6,7

48

15,8 12

6,9

Составитель Н Пивницкая

Редактор М. Недолуженко Техред M.Ïàðîöàé Корректор И. Эрдейи

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 607/29 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4