Способ получения раствора борфторида олова (ii)

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н AВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ь" -.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3613194/23-26 (22) 30,06,83 (46) 07.05.86. Бюл. № 17 (72) Г.Е.Ревзин (53) 661.881(088.8) (56) Заявка ФРГ ¹ 2356424, кл. С 01 В 35/00, 1975.

Вячеславов П.M. Новые электрохимические процессы. — Л.: Лениздат, 1972, с. 94. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

БОРФТОРИДА ОЛОВА (1Т), включающий взаимодействие кислого раствора ди(я) 4 C 01 а 35/04 С 01 С 19/04 хлорида олова и раствора соды, отделение содержащего оксид олова осадка, растворение его в кислоте, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления процесса при сохранении выхода целевого продукта, в раствор дихлорида олова предварительно вводят борсодержащее соединение из группы, включающей борную кислоту, борный ангидрид или буру, в количестве, обеспечивающем атомное соотношение

B:Sn = 5,5:7 0 в реакционной смеси, а растворение осадка ведут во фтористоводородной кислоте.

1 2291 78

Изобретение относится к гальвана-. технике и может быть использована для приготовления электролитов гальванического осаждения олова. и ега сплавов.. ?

1(ель изобретения -- удешевление процесса получения борфторида олова (fT, при сохранении выхода целевого продукта., П р H и е р 1. Готовят кислый 1г? раствор дихлорида олова, растворяя

71,3 г БпС1> "2H, О в 1 л дистиллированной I?oJ?61, подкисленной 25 мл какцектрироваккай НС1 плотностью

1,18 г/см, и доводят объем раствора 15 до 1,?5 л.. К этому раствору добавляют 136 8 г борной кислоты, что соот-ветствует атомному соотношению Б."Sn= — 7,.0. После полного растворения всей борной кислоты кисль?й раствор зО нейтргпизуют раствором соды (предваpHTcJl растворяют 51 г Иа.,СО в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л) до рН 6-8, получая осад?зк бората олова белого цвета. 25

Осадку дают отстояться в течение

2-3 ч и декантируют маточный раствор.

Осадок промывают распульпавывакием в дистиллированной воде при перемешивакии и отфильтровывают на воронке ЗО

Бюхнера под вакуумом.

Отфильтрованный осадок барата. олова в котором атомное созтнаше= ние В:Sn равно 5,67, переносят в винипластавую емкость и растворяют в смеси 1500 мл воды и 1 12 мл 40%-.най фтариставодарадной кислоты плотностью 1, 128 г/CM", получая раствор бор-: фтарида олова с концентрацией

Бп(БЕ ), 57 г/л, и содержащий 44,3 г/л go свободной борной кислоты. Выход продукта 99, 15% ат теоретического, Предлагаемь?й продукт дешевле известногo, TBK как его получение Hp предусматривает использование доро- ?5 гой борфтариставадороднай кислоты, кроме того, предлагаемая технология позволяет дополнительно получать свободные HHl."?, и Н, БО, при сохранении выхода целевого продукта. C;Q

П р и и е р 2. Готовят солякокис-лый раствор дихлорида олова аналогично примеру 1. К раствору добавляют 97,7 г «орной кислоты, что сооТ ветствует атомному соотношению Б:Sn=

5,0. После полного растворения борной кислоты раствор нейтрализуют растьарам соды да рН 6-8 аналогичка примеру 1, Смесь отстаивают в течение 3 ч, маточный раствор декантируют, а осадок промывают. фильтруют и ана п?зяруют на содержание олова и bopa,, По данным химического анализа атомное соотношение в осадке pàвно

1,32, Выход БпС1," 2Н,О в осадок сас с тавляе 99.?1/. От Tеopетическагo, При растворении полученного осадка ва фтористоводородной кислоте <збразуется раствор„ г котором лишь 66% олова превращается 6? борфторид алака, El 34, . =. B,дифтарид,o>lol?В- "

Пример 3. Б салянокислам раствОре дихлорида ОлОва,- пригО Оз

JIpHHoM BHBëoãH÷Ho примеру 1„ раcTHîряют 105„5 г барной кислoTbl> ITo соОтветствуе., атомному соотношению

Б.Sn -- 5,4, Раствор нейтрализуют содой до р. Н 6-8 и после атстаивакия осадка в течение 3 ч декантируют маточный раствор. Осадок промывают -одай, фипьт1>уют и анализируют, Coo THollIPHHE J? ocBpIoB бора и олова составляет 1„88. Выход SnCI 2Н,О в осадок 99,17% от теоретического.

При растворении осадка ва фтарисTàâîäàðoöíîé кислоте HGJipчают раствор„ прецставляющий собой смесь барфтарида и дифтарида олова, причем степень превращения осадка в борфториц олова составляет 94% B в дифтоPHP, — ?зХ е

Пример 4. Готовят солянокислый раствор дихлорида олова аналагччно примеру 1 и растворяют в кем

146,5 г барной кислоты. чта отвечает атомному соотношению Б:Sn =- 7,5. Полученный раствор нейтрали уют растворам "-оды до рН 6-8. Смесь атстаиваюТ9 декаНТируюТ МаТачныи pBCТВОр а

ОсадОе прОмываютq фильтруют H BHBJIH зиг>уют, По данным анализа атомное соотно,??екие в осадке Б Sn =- 5,68, . выход

БпС1," 2Н, О в осадок 99, 12% оТ теоретического.

Полученный Осадок переносят в cocyq из винHIIJIBcта и растворяют в смеси 1500 мл ?зады и 112 мл 40%-ной фториставодороцной кислоты плотностью

1,128 г/см:"„ получают раствор борфторида олова (il) с концентрацией

Бп(ВР,?), 57 г/л и содержащий 44,5 г/л свободной борной кислоты.

Сопоставляя ПОлученн6?е результаты с цанными примера 1, проведенного в

1229178

Показатели по примеру

Характеристика

7 8 извест- 5 . 6 ному

9 10

Олово двухлористое 2-водное, ч, кг

?1,3 71,3 71,3 71,3 71,3 71,3 71,3

71,3

Соляная кислота (36%-ная), ч, мл 25,0 25,0 25,0 25,0. 25,0 25,0 25,0 25,0

Натрий углекислый 10-водный, ч, кг

51,0 51,0 51,0 — 34,0 51,0 51,0 51,0

Борная кислота, ч, кг

136,8 — — 82,0 136,7 68,4 117,2

Бора окись (борный ангидрид), ч, кг

22,0

60 5

Натрий тетрабор— нокислый 10-водный, ч, кг

180,6 60,2

Борфтористоводородная кислота (40%-ная}, ч, 109

Фтористоводородная кислота (40%-ная), ч, 112 112 112 112 112 112 1 12

Атомное соотношение В:Sn в исходной смеси

7,0 5,5 6,0 6,2 7,0 5,5 6,0 аналогичных условиях, но при атомном соотношении в исходном растворе

В:Sn = 7,0 видно, что увеличение соотношения В:Sn с 7,0 до 7,5 приводит к образованию раствора практически того Kp " cT ll, Ho npH этом повышается расход борной кислоты и снижается экономия на 60-70% по сравнению с экономией, достигнутой в примере 1.

Таким образом, выполнение способа t0 за пределами предлагаемого интервала атомных соотношений бора и олова не обеспечивает достижения цели. В тех случаях„ когда отношение В:Sn менее

5,5 (примеры 2 и 3}, вместо раство-, ра борфторида олова образуется раствор, состоящий из смеси борфторида и дифторида олова, непригодный в качестве электролита для гальванического осаждения олова и его сплавов.

Расход реактивов, выход продуктов других примеров даны в таблице.

1229178

Продолжение таблицы!

Характеристика

Показатели по примеру извест- 5 ному

7 8 9 10 в полученном осадке

5, 67 2, 1 1 2.,685 2, 58 2, 34 2, 12 2„84

Выход готового продукта, % от теоретического 99, 15 99, 1 5 99, 16 99, 2 99, 12 99, 15 99, 1 1 99, 18

П р и м е ч а и и е. В опытах 5, 6, 10 и 11 борная кислота и барный ангидрид вводят в кислый раствор дихлорида олова, а в опытах 7-9 борную кислоту и буру вводят в щелочный раствор осадителя.

Составитель Г.Метропольская

Техред М.Моргентал Корректор С.Шекмар

Редактор Н.Гунько

Заказ 2416/20

Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4