Способ получения селенофена

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) 01) по 4 С 07 0 345/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3811634/23-04 (22) 10. 11.84 .(46) 15.05.86. Бюл. )) 18 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) М.Г. Воронков, Э.Н. Дерягина, Н.А. Корчевин и Э.Н. Сухомазова (53) 547.279.8(088.8) (56) Mohmand Sh. и др, — J. Org.Chem, 1983, v.48, В 20, р.3544. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОФЕНА взаимодействием селенсодержащего соединения с ацетиленом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения и интенсификации процесса, в качестве селеисодержащего соединения используют диметилселенид и процесс проводят при нагревании до 420-470 С и молярном соотношении ацетилена и диметилселенида 2,5-2,0:

: 1,0.

Составитель А.Ванчиков

Техред H.Бонкало Корректор А. Тяско.Редактор М.Петрова

Заказ 2523/30 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государствен юго комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæroðoä, ул.Проектная,4

- 4 1231055 2

Изобретение относится к химии эле-, Пример 3. При 470 С в течементоорганических соединений, а имен- ние 19 мин в реактор подают диметилно к улучшенному способу получения . селенид (20 мл/ч) и ацетилен селенофена. (11,5 л/ч), молярное соотношение

Селенофен является исходным вещес- 5 1:2. Вес пиролизата 11, 1 г 0,4 г дитвом для синтеза его производных, ко- метилселенида, 8,5 r селенофена и торые могут быть использованы в ка- 2,2 г ароматических углеводородов). честве физиологически активных ве- Конверсия диметилселенида 95Х. Выход ществ, электропроводных органических селенофена 84Х, счйтая на вступивсоединений, реагентов — комплексооб- 10 ший в реакцию диметилселенид. разователей и в специальных целях. Пример 4. При 420 С в течеЦель изобретения — увеличение вы- ние 24 мин в реактор подают димехода целевого продукта, упрощение тилселенид (15 мл/ч) и ацетилен и интенсификация процесса. (9 л/ч), молярнов соотношение 1:2.

Пример. 1. В кварцевый реак- 15 В результате реакции получают пиротор диаметром 30 мм, помещенный в лизат весом 9,6 г (1,0 диметилселеэлектропечь длиной 650 8,1 г селенофена и 0,5 г ароратуре 450 С в течение 18 мин подают матических углеводородов). диметилселенид (d = 1,4 г/мл) со ско- . Конверсия диметилселенида 88Х. Выростью 20 мл/ч и ацетилен со скорос- zp ход селенофена 92, считая на всту тью 11,5 л/ч (молярное соотношение пивший в реакцию диметилселенид.

1:2). Вес пиролиза 9,9 r. Во всех примерах анализ пиролизаПиролизат содержит,Х (г): диметил- тов осуществляют на хроматографе селенид 6(0,6); селенофен (8,5); ЛХМ 8МД-2 (жидкая фаза — силикон ароматические углеводороды 8 (0,8) . 25 КЕ-60 на Chezasor В N-AW-HHDS, колонКонверсия диметилселенида 93Х. Выход ка 2 м х 3 мм) в режиме линейного селенофена 91Х считая на вступив- программирования температуры колонки, ший в реакцию диметилселенид. газ-носитель-гелий.

Пример 2. При 450 С в тече- Селенофен в чистом виде может ние 24 мин в реактор подают диметил- З0 быть выделен путем ректификации пироселенид со скоростью 15 мл/ч и ацети- лизата. Фракция 105-115 С содержит лен со скоростью 11 л/ч (молярное со- более 96 селенофена. отношение 1:2,5). Вес полученного ИК-спектр (жидкая пленка), см : пиролизата 11,0 г. Пиролизат содержит, 3095, 3050 () с 1 ), 1580, 1410

r: диметилселенид 0,4; селенофен . (c=c ); 1220, 1090, 1010, 690

9,3; ароматические углеводороды 1,3. (8 „, P -кольца).

35 .Конверсия диметилселенида 95 . Выход ПМР (80 МГц, раствор в СДС15, селенофена 97Х, считая на вступивший стандарт ГМДС), 8, м.д.; 7, 15 м, в реакцию диметилселенид. 7,80 м, и 1,5723,