Способ получения селеноциклогексана

 

Э. Ш. Мамедов, С. Б. Курбанов, P. Д. Мишиев и Т. Н. Шахтахтинский (72) Авторы изобретения

Институт теоретических проблем химической технопогии

AH Азербайджанской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОЦИКЛОГЕКСАНА

Изобретение относится к усовершенствованн ом у с и ос о о у п опуч ени я с елен оциклогексана, обладаюшег о физиологической активностью.

Известен способ получения сепеноциклогексана, заключающийся в том, что с Я-дихпорпентан подвергают взаимодей-! о ствию с диселенидом натрия при 100 С в присутствии катализатора-ронгалита.

Выход целевого продукта составляет

51% (1). Недостатком способа является его многостадийность и труднодоступность исходных продуктов.

Белью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения селеноцикпогексана на основе селенсодержашего соединения при нагревании в присутствии катали затор а, заключаюши м с я в том, что в качестве селенсодержашего соединения используют двуокись селена, которую подвергают взаимодействию с н-пентаном о при 450-560 С, а в качестве катапизатора используют цеопитсодержаший катализатор с редкоземельными элементами— цеокар-2. Процесс предпочтительно про о водят при 500-520 С. Выход сепеноциклогексана составляет 5-14 вес.%. на пр опушен ный н-пента и.. Процесс ведут в трубчатом реакторе проточного типа над стационарным слоем катализата. Не вступивший в реакцию н-пентан можно снова возврашать в цикл, Продопжйтельность действия катализатора составляет

45 ч.

Пример 1. Трубку из пирекса с внутренним диаметром 16 мм и длиной 600 мм заполняют 35 г прокапено ного при 300-350 С цеокара-2 и 30 г двуокиси сепена. Затем, подняв темперао туру до 500-520 С, в реакционную зону вместе с током азота подают 20 г н-пентана со скоростью 8 г/ч. Катализатор в количестве 24,7 г собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Органический слой отделяют от водного, сушат

2 г К СО и поспе отгонки непрореаги- " .." . 3 ... 657 031 е ровавшего н-ленч ана продукт реакции дважды перегоняют при атмосферном давлении в колбе Кляйзена.

Состав разгонки I. г:

1 фракция (34-35 С/;

/760 мм рт.ст.)

Д фракция (155-162 С/

/760 мм рт.ст.) 7,0

Остаток 1,2 (смола)

Потери 1,5

После повторной разгонки фракции в количестве 7 г выделяют целевой йроо дукт с т,кип. 159-160 С/760 мм .—

6,0 г (14 вес.%,) на пропущенный н-пентан) или 58,2% на прореагировавший н-пентан. д20 1,5448, с) 1,3957. OcD таток 0,6 г, потери 0,4 г,МН„ „.33,82, МК ыч 34,23

Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, Из 20 г 20 н-пентана при 550-560 С получают

2,5 г (5 вес.% на пропущенный н-пентан) селеноциклогексана. Возврат н-пентана

14 г, остаток 2,8 г, потери 2 г.

Пример 3. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Из о

20 г н-пентана при 450-460 С получают 4 г (8 вес.% на пропущенный н-пентан) селеноциклогексана. Возврат н-пентана 16 г„остаток 0,5 г, потери 1,5 г.

1. Способ получения селеноциклогексана на основе селенсодержащего соединения при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ю ш и и с.я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве селенсодержащего соединения используют двуокись селена, которую подвергают взаимодействию с н-пентаном при о

450-560 С, а в качестве катализатора используют цеолитсодержащий катализатор с редкоземельными элементами — цеокар-2.

2. Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что процесс проводят о при 500-520 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. т. . IVleCuf loup"h csnd 3.Lefohn,3 ovgan, Chen) ., 1966, 5, № 1, с. 150151.

15 (н-пентан1

Формула изобретения

Составитель Т. Скиба

Редактор Л. Новожилова . Техред 3. Фанта Корректор О. Билак

Заказ 1726/26 Тираж 512 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета СССР по д ела м и зобретен ий и открытий

113035, Москва, Ж-35> Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4