Способ получения цис-1,4-полибутадиена

 

Способ получения цис-1,4-полибутадиена полимеризацией бутадиена в углеводородном растворителе в присутствии в качестве катализатора продукта взаимодействия триизобутилалюминия и дииоддихлортитана с последующей дезактивацией катализатора, стабилизацией полимера, выделением его из полимеризата и сушкой, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода катализатора, в полимеризат до дезактивации катализатора вводят 0,2 - 1,5% (от массы полимера) гидроперекиси изопропилбензола в виде углеводородного раствора и проводят перемешивание реакционной массы при 30 - 100^oС в течение 0,5 - 2 ч.

Изобретение относится к технологии получения цис-1,4-полибутадиена полимеризацией бутадиена в углеводородном растворителе в присутствии в качестве катализатора продукта взаимодействия триизобутилалюминия (ТИБА) и дииоддихлорида титана (ДДТ) и может быть использовано в промышленности синтетического каучука. Цель изобретения снижение расхода катализатора. П р и м е р 1 (контрольный). Готовят раствор бутадиена в смешанном растворителе (85 мас. толуола и 15 мас. бензина) с концентрацией бутадиена 13 мас. туда вводят раствор ДДТ в количестве 1,1 кг на 1 т бутадиена и раствор ТИБА в количестве 1,8 кг на 1 т бутадиена. Полимеризацию проводят в течение 4 ч при 30^оС. По окончании полимеризации (конверсия бутадиена 89%) проводят дезактивацию катализатора подщелоченной водой, стабилизацию полимера раствором нафтама-2 (0,7 мас. на полимер), полимер выделяют из раствора методом водной дегазации и сушат. Полимер имеет вязкость по Муни 45, пластичность 0,42, хладотекучесть 10. П р и м е р 2. Готовят раствор бутадиена в смешанном растворителе (85 мас. толуола и 15 мас. бензина) с концентрацией бутадиена 13 мас. Туда вводят раствор ДДТ в количестве 1,1 кг на 1 т бутадиена и раствор ТИБА в количестве 1,8 кг на 1 т бутадиена. Полимеризацию проводят 4 ч при 30^оС. По окончании полимеризации (конверсия бутадиена 95%) в раствор полимера вводят раствор гидроперекиси изопропилбензола в количестве 0,5 мас. на полимер и ведут перемешивание реакционной массы при 50^оС в течение 1 ч. Далее проводят дезактивацию катализатора подщелоченной водой, стабилизацию полимера раствором нафтама-2 (0,7 мас. на полимер), полимер выделяют из раствора методом дегазации и сушат. Полимер имеет вязкость по Муни 45, пластичность 0,35, хладотекучесть 5. П р и м е р 3. Готовят раствор бутадиена в растворителе, как описано в примере 2. Туда вводят раствор ДДТ в количестве 0,9 кг на 1 т бутадиена и раствор ТИБА в количестве 1,7 кг на 1 т бутадиена. Полимеризацию бутадиена, обработку раствора полимера гиперизом, дезактивацию катализатора, стабилизацию полимера, выделение полимера из раствора осуществляют, как описано в примере 2. Полимер имеет вязкость по Муни 45, пластичность 0,40, хладотекучесть 9. П р и м е р 4. Полимер получают, как описано в примере 3, с той разницей, что раствор полимера обрабатывают раствором гипериза в количестве 0,2 мас. на полимер при температуре 100^оС в течение 0,5 ч. Полимер имеет вязкость по Муни 44, пластичность 0,38, хладотекучесть 8. П р и м е р 5. Полимер получают, как описано в примере 3, с той разницей, что раствор полимера обрабатывают раствором гипериза в количестве 1,5 мас. на полимер при температуре 30^оС в течение 2 ч. Полимер имеет вязкость по Муни 47, пластичность 0,39, хладотекучесть 7. П р и м е р 6. Готовят раствор бутадиена, как описано в примере 3. Туда вводят раствор ДДТ в количестве 0,8 кг на 1 т бутадиена и 1,6 кг ТИБА на 1 т бутадиена. Полимеризацию бутадиена проводят при 30^оС. Обработку полимера осуществляют при 50^оС раствором гипериза в количестве 1 мас. на полимер в течение 1 ч. Дезактивацию катализатора, стабилизацию полимера, выделение полимера из раствора осуществляют, как описано в примере 3. Полимер имеет вязкость по Муни 50, пластичность 0,3 и хладотекучесть 6. Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить расход катализатора для получения полимера с удовлетворительными показателями пластичности и хладотекучести.

Формула изобретения

Способ получения цис-1,4-полибутадиена полимеризацией бутадиена в углеводородном растворителе в присутствии в качестве катализатора продукта взаимодействия триизобутилалюминия и дииоддихлортитана с последующей дезактивацией катализатора, стабилизацией полимера, выделением его из полимеризата и сушкой, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода катализатора, в полимеризат до дезактивации катализатора вводят 0,2 1,5% (от массы полимера) гидроперекиси изопропилбензола в виде углеводородного раствора и проводят перемешивание реакционной массы при 30 100^oС в течение 0,5 2 ч.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---