Способ количественного определения хинингидрохлорида
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения хинингидрохлорида - лекарственного препарата. Цель изоб- „ретёния - повьшение чувствительности определения. Последнее Осущест- Л вляют обработкой 1 мл 1-10 М раствора хинингидрохлорида 1 мл раствора салицилата натрия, 1 мл I lO М раствора нитрата железа, 0,4 мл 1 н. раствора уксусной кисло-, ты. Продукт реакции экстрагируют 5 мл хлороформа, экстракт отделяют и фотометрируют Чувствительность способа 0,01-0,025 мг/мл. 6 табл. а 3
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
5 902 A i
„.SU„„ (51) 4 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А8ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3770793/23-04 (22) 05.07. 84 (46) 07.09.86. Бюп. В 33 (71) Тюменский государственный медицин ский ин сти тут (72) Е.Ф. Савина и А,Х.Холап (53) 543.42.063 (088.8) (56) Государственная фармакология.
Х издание, М.: Медицина, 1968,. с. 174-176.
Коренман И.М. Фотометрический анализ, 1970, с. 222. (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНА ГИДРОХЛОРИДА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения хинингидрохлорида - лекарственного препарата. Цель изоб.ретения — повьппение чувствительности определения. Последнее осуществляют обработкой 1 мл 1..10 М раствора хинингидрохлорида 1 мл 5 10 М раствора салицилата натрия, I мп
1 10 М раствора нитрата железа, 0,4 мп 1 н. раствора уксусной кисло- . ты. Продукт реакции экстрагируют
5 мл хлороформа, экстракт отделяют и фотометрируют. Чувствительность способа 0,01-0,025 мг/мл. 6 табл.
1255902
Дсс
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения хинина гидрохлорида в препарате и в лекарственных формах.
Целью изобретения является повышение чунствительности способа.
Пример 1, Определение хинина гидрохлорида в препарате °
В делительную воронку вместимос2 тью 25 мл помещают 1 мл 5 !0 M раствора салицилата натрия, l мл
1.10 М растнора нитрата железа, 0,4 мл 1 н ° раствора уксусной кислоты, 1 мл 1 10 М раствора и нина гидрохлорида и доводят объем водой до 5 мл ° Продукт реакции экстрагируют 5 мл хлороформа н течение 2 мин.
После полного расслояния жидкости через 1 мин. эктрагент отделяют и фотометрируют. Оптическую плотность измеряют, на ФЭК-56М в кювете с толшиной слоя l см при светофильтре Ф 5.
Параллельно проводят анализ стандартного раствора хинина гихрохлорида, Раствором сравнения служит хлороформ.
Содержание хинина гидрохлорида в препарате определяют ло формуле
Х вЂ” Д" О 00396 !00 Г )
Д1сс где Д вЂ” оптическая плотность эксисс тракта при анализе иссле— дуемого раствора препара— та; оптическ ая плоти о ст ь э к стракта при анализе раствора стандартного образца, 0,00396 — содержание хинина гидрохлорида и 1 мл раствора стандартного образна.
При определении учитывали содержание влаги н.препарате 8-107.. Цанеску препарата-высушивали при 100-105 С в сушильном шкафу.
В табл.1 представлены резулы аты определения хинина гидромлорида н препарате при оптимальных соотно— шениях реактивов.
При доверительной вероятности
0,95 относительная ошибка определения составляет 0,90.
Пример 2, Определение минина гидрохлорида в лекарственной форме состава:
Хинин гидрохлорида 6,0
Кислота борная 6,0
Масло какао 30,0
Два шарика массой 1,0 нагревают на водяной бане с 5 мл воды до расплав» лепил основы, фильтруют н мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 4 раза по 5 мл, фильтруя н мерную колбу и объем поводят дистиллированной нодой до метки. Для исследования берут 1,5 мл раствора и далее поступают описанным образом.
Содержание хинина гидрохлорида в одном шарике в граммах определяли по формуле (1)
Результаты определения модельных
15 образцов хинина гидрохлорида в лекарственной форме — шарики j =6) приведены в табл.?, Результаты показывают, что ошибка определения находится н пределах
2О норм допустимых отклонений.
Пример 3 ° Определение хинина гидр охл ори да в лр е пар ат е .
В делительную воронку вместимостью
25 мл помещают 1 мл 5 10 М растно2g ра салицилата натрия, 1 мл 1. 10 М раствора нитрата железа, 0,4 мл 1 н.
-2 раствора уксусной кислоты, 1 мл 1 10 М раствора хинина гидрохлорида идоводят объем водой до 5 мл. Продукт экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин. После полного расслоения жидкости через 1 мин экстракт отделяют и фотометрируют. Отптическую плотность измеряют на ФЭК-56М в кювете с толщиной слоя 1 см при свето35 фильтре !! 5. Параллельно проводят анализ раствора стандартного образца хинина гидрохлорида, Раствором сравнения служит хлороформ.
В качестве стандартного образца использовали хинин дигидрохлорида, Содержание хинина гидрохлорида н препарате определяют по формуле.
В табл,3 представлены результаты определения хинина в препарате.
При доверительной вероятности
0,95 относительная ошибка определения составляет с0,80.
Результаты определения хинина дигндрохлорида в лекарственной форме:
507-ный раствор для инъекций приведены в табл.4.
Результаты определения хинина гидрохлорида при оптимальной минимальной 0,008М и максимальной 0,0!2М
55 концентрации нитрата железа приведены н табл.5 °
Pезультаты определения хинина гидрохлорида при оптимальной минималь—
1255
Таблица1
Взято, мг
Найдено
Отн оси тел ьн ая ошибка определения мг ) X
3,000
3,000
100,00
3,000
2,963
98,733
3,000
3,000
3, 000.
1 00,00
101,26
100i00
3, 041
3,000 3,000.3 000 1 ОО, 00
3,000
А = +0,90
3,000 2,960
98,66
3,000
3,000
3,000
3,000 100,00
3,000
100,00
3,000 100,00
Т а б л и ц а 2
Серия Взято, r Оптическая Найдено, Допустимые плотность г/мл отклонения, r
0,1482
0 80 0 1508
0,76 0,1427
0,77 0,1452 0,1334-1630
0,1482
0,1482
3 ной 0,05М и максимальной 0,1N концентрации салицилата натрия приведены в табл.6.
Чувствительность способа повышается с,. О, 01-0, 025 мг /мл (в известном) до 0,3 мкг/мл.
Формула изобр ет ения
Способ количественного определения хинингидрохлорида путем обработ902 4 ки анализируемой пробы цветореагентом с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цветореагентов используют смесь 0,008-0,012 М раствора нитрата железа и 0,05-0,) М раствора салицилата натрия, взятых в равном объемном соотношении, и обработку ведут в присутствии уксусной кислоты:
1255902 d
Таблнца3
Отн оси т ельн ая ошибка определения
Найдено
Взято, мг мг
3, 000 3,000
3,000
3,000
3,000
3,000
3,000
3, 000
3, 000
А =Ф.0,80
Таблица4
Взято
Оптическая Н айдено, Допустимые плотность г/мп отклонения
1,О
0,0040
0,0040
0,0040
0,0040
0,0040
0,48
1,0
0,47
0,48
1,0
1,0
0,48
1,0
0,47
1,0 0,0040
0,48
1,0 0,0040
0,48
1,0
0,0040
1,0 0,0040
1,0
0,0040
0,0040
0,0040
0,48
1,0
0,48
1,0
0,47
2,961 98,70
3,000 100,00
3 000 100,00
3,038 IOI,29
3,000 I00,00
3,000 100,00
2,964 98,80
3,000 100 00
3,030 101,00
3,000 . 3,000 100, 00
0 5055
0,4950
О, 5055 О, 4850-.0,5150
0,5055
0,4950
0,5055
0,5055
0,5055
0,4950
0,5055
0,5055
0,4950
1255902
Таблица5
Относительная ошибка определения
Найдено
Взято, мг мг
7 мг 7.
0,12 7,92 0,120 100,00 7,92
О 12 7, 92 О 120 100 00 798
A=+0,9О А=+0,86.
Таблиц(а6
Отн о си т ельн ая
Найдено
Взято, мг ошибка опредемг мг 7 ления
100, 00
16,00
100,00
3,000 16,00 3,000
3,000 16,00 2,963 98,73 15,87 99,18
3,000 16,00 3,000 100,00 16,00 100,00
3,000 16,00 3,041 101,26 16,09 100,56
3,000 16,00 3,000 100,00 . 16,00 100,00
3 000 16 00 3 000 100 00 16 17 101 06
3,000 16,00 2,960 98,66 16,00 100,00
3,000 16,00 3,000 100,00 16,,00 100,00
A=i0,9Г A=+0,65
3,000 100,00
3,000 100,00
3,000
3, 000
Составитель С,Хованская
Редактор В;Данко Техрсд М.Ходанич Корректор H. 1!утяга
Заказ 4814/42 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
I 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
012 792 О;120 10000 792
012 7 92 О 121 10086 7 92
0,12 7,92 О 120 100,00 7 94
О, 12 792 0 123 I 02 50 7,92
0,12 7,92 0,122 101,66 8,12
0,12 7,92 0,120 100,00 7,92
100, 00
100,75
100, 00
100, 00
I 00,25
100,00
102, 52
100,00
