Способ определения содержания метоксильных групп в пектиновых веществах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания метоксилыО|1х групп в пектиновых веществах. Цепь изобретения - ускорение и упрощение способа. Определение ведут измерением оптической плотности водного раствора анализируемого пектинового вещества. Содержание метоксильных групп определяют по графику зависимости оптической плотности от содержания метоксипьных групп. Для построения градуировочного графика добавляют к 5 мл 1% раствора пектинового вещества f и раствора щелочи. К полученному раствору через определенные промежутки времени добавляют мл 1 н. раствора соляной кислоты. Затем измеряют оптическую плотность получен1влс растворов и строят градунровоч график. Длительность проведения анализа 10-15 мин. 3 табл. (Л с to СП ф со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН g 4 G 0l N 2IË8

ЩЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМЪ СВЬЩЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3806214/23-04 (22) 22 ° 10.062 (46) 23.09.86. Бюл. N 35 (71) Институт органической химии

АН КирССР (72) M.Á.Àéìóõàìåäoâà, 3.К.Каракеева, Д.А.Рахимов, М.Н.Шарко, Н.П.Шелухина, и Ф.М.Токтабаева (53) 543. 42, 062 (088. 8) (56) Гаттерман Л., Виланд Г. Практи-, ческие работы по органической хи/ мии. — M. — JI.: Госхимиздат, 1948, с. 92.

Караколев Г., Маринов И., Огнянов М. Пектиновые вещества. Химия, Производство, Приложение, София:

Наука и искусствЮ, 1956, с. 98. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

МЕТОКСИЛЬНЦХ ГРУПП В ПЕКТИНОВЬЕ ВЕЩЕСТВАХ

„.SU„, 259163 А 1 (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания метоксильных групп в пектиновых веществах.

Цель изобретения - ускорение и упрощение способа. Определение ведут из-: мерением оптической плотности водного раствора анализируемого пектинового вещества. Содержание метоксильных групп определяют по графику зависимости оптической плотности от содержания метокснльных групп. Для построения градуировочного графика добавляют к 5 мл 1Х раствора пектинового вещества 1 н раствора щелочи. К . полученному раствору через определенные промежутки времени добавляют 1 и н. раствора соляной кислоты. Затем измеряют оптическую плотность полученных растворов и строят градунровочный график. Длительность проведения анализа 10-15 мин. 3 табл.

1259163

Таблица 2

Годержание ОСН групп, Х

Опыт Оптическая

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения метоксильных групп в пектиновых веществах0,16

1l,l1

Пример 1. Построение калиб1 ровочного графика. В каждую из пяти колб емкостью 10 мл помещают по

5 мл 1Х-ного раствора свекловичного пектина, приливают 3 мл воды и по

1 мл l н. раствора щелочи и оставляют на 3-10 мин. В первую пробирку тотчас приливают 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты для прекращения процесса омыления, во вторую— через 3 мин и т.д. Оптическую плот- ность определяют на ФЭК-Н-60.

В табл.1 приведены значения оптической плотности в зависимости от содержания метоксильных групп, определенных.по известному способу путем титрования, омыления с. последующим титрованием. На основании данных табл.1 строят калибровочный график.

0,34

7,50

4,40

0,52

0,72

2,30

0,26

8,92

Т аблица 1

0,10

16,3

0,18

0,28

11,7

0,38

0,52

Пример 2. Готовят 0,5Х-ный 50 раствор определяемого свекловичного пектина и определяют его оптическую плотность. По калибровочному графику находят содержание метоксильных групп определяемого пектина. 55

Е табл.2 приведены найденные значения содержания метоксильных групп в свекловичном пектине.

11,11

7,50

10,84

7,69

Цель изобретения — ускорение и упрощение способа.

Опыт Содержание Оптическая

ОСН - групп, плотность

Х

Все определения проводят при ком2а натной температуре, причем колебания

:температуры в интервале 17-22 С не влияют на величину оптической плотности. Значения рН в интервале 5»»10 также не влияют на величину оптической

25 плотности. Обычно О, 5Х-ные растворы ректина имеют рН 5-6. Для определения метоксильных групп свекловичноГо пектина лучшие результаты получают при концентрации 0,3 0,5Х; ИаксиЗО мальное значение метоксильной составляющей в пектиновых веществах достигает 16,3Х, при этом величина оптической плотности равна O,l. При содержании метоксильных групп менее

З1 0,5Х определить оптическую плотность невозможно из-за высокой мутности раствора, так как препарат практически не растворяется. Для определения содержания метоксильных групп в

40 пектииовых веществах другого происхождения необходимо строить калибровочный график по пектиновому веществу того же происхождения. Так дпя яблочного пектина оптимальным является калибровочный график, построенный в пределах концентраций 0,15-0,25Х.

В табл.3 приведены результаты определения метоксильных групп по предлагаемому и известному способам.

-Таблица 3 з 1259

Продолжение табл.3

Содержание ОСН - групп по способу

Япыт предлагаемому известному

4,34

4,40

2,30

2,30

8,90

8,92

Составитель В.Гладков

Техред И.Верес

Редактор Н. Марголина

Корректор М Шароши

Заказ 5115/42 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1)3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Как видно из табл.3, данные, полученные при определении содержания метоксильных групп но оптической плотности, хорошо согласуются с результа163 4 тами общепринятого титрнметрического метода, однако время, необходимое для проведения анализа по предлагае мому способу, составляет 10-15 мин, в то время, как по известному 3 ч.

Формула нзобре гения

Способ определения содержания метоксипьных групп в пектиновых веществах, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, измеряют оптическую плотность раствора анализируемого-вещества с последующим определением содержания метоксильных групп по градуировочному графику зависимости оптической плотности от содержания меток ильных групп.