Способ количественного определения дейтифорина

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению лекарственного препарата дейтифорина . Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут добавлением к 0,2-2,0 мм водного раствора дейтифорина 1 мл 5%-ного раствора дигидрофосфата натрия, 1,5 мл раствора тропеолина 00. К полученной смеси добавляют хлороформ. Хлороформный слой отделяют, добавляют к нему диметилформамид. Измеряют оптическую плотность смеси на фото .электроколориметре в кювете с рабочей длиной 20 мм. Максимальное поглощение раствора при 415 нм. Чувствительность определения 5 мкг/мл. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТ<НИХ

ОЭ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„126404?

А1 5р 4 С 01 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ГЮ ДЕЛАЮ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3902111/23-04 (22) 27.03. 85 (46) 15.10.86.Бюл. Ó 38 (71) Витебский ордена Дружбы народов медицинский институт (72) В.И.Ишенко, B.Т.Иванченко и С.А.Кудрявцев (53) 543.42.063(088.8) (56) Полюдек-Фабини P.,Áåéðèõ Г.

Органический анализ, Л.: Химия, 1981, с.258-265, 347. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕЙТИФОРИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению лекарственного препарата дейтифорина. Цель — повышение чувствительности определения. Определение ведут добавлением к 0,2-2,0 мм водного раствора дейтифорина 1 мл 57.-ного раствора дигидрофосфата натрия, 1,5 мл раствора тропеолина 00. К полученной смеси добавляют хлороформ.

Хлороформный слой отделяют, добавляют к нему диметилформамид. Измеряют оптическую плотность смеси на фото.электроколориметре в кювете с рабочей длиной 20 мм. Максимальное поглощение раствора при 415 нм. Чувствительность определения 5 мкг/мл.

1 табл.

1264047

Оптическая Взято

Найдено дейтифорина, Метрологические характеристики

Обра зец дейтифорина, мкг плотность мкг испытуемого раствора

1 0,370

72,0

75,0

X = --74,71

S = 1,88

75,0

75,0

2 0,390

3 0,385

77,0

75,0

102,67

100

102,67

97,33

98,67

100

4 0,390 5 0,375

6 0,380

7 0 385

75,0

75,0

75,0

75„0

77,0

73,0

74,0

75 0

S%-„= =0,71

Е = 2,25

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к определению лекарственного препарата, и может быть использовано для определения дейтифорина -2-(1-аминоэтил)-нонборан гидрохлорида.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения.

П р и и е р.10,0 мг дейтифорина 10 растворяют в дистиллированной воде, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и объем жидкости доводят водой до метки (раствор содержит 50 мкг/мл дейтифорина). 15

Для количественного определения .в делительную воронку, предварительно проверенную на герметичность (с помощью хлороформа), последовательно отмеривают 1 мл 57.-ного раствора ди- 20 гидрофосфата натрия, аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего не менее 10 мкг и не более 100 мкг определяемого вещества (0,2 мл— ,2,0 мл), 1,5 ìë ðàñòâoðà òðîïåoëèíà 25

00. Общее количество водной фазы должно быть 5"0,2 мл. В случае не— абходимости водную фазу доводят до требуемого объема дистиллированной водой.

Далее в делительную воронку добавляют 8 мл хлороформа, закрывают пробкой и ее содержимое интенсивно перемешивают встряхиванием (60 сек).

Через 3 мин, когда произойдет достаточное разделение водной и хлороформной фаз, хлороформ отделяют в мерный цилиндр до деления 6,5-7,0 мл. Затем в делительную воронку вносят 2 мл хлороформа. Содержимое воронки слегка перемешивают маятникообразными движениями и хлороформный слой отделают в тот же цилиндр. Общее количество извлечения должно быть 8 мп +

0,1 мл. К этому извлечению добавляют 2 мл диметилформамида. Полученную смесь хорошо перемешивают и через

5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, в кюветах с рабочей длиной 20 мм, относительно контрольных растворов (извлечения, полученные без участия определяемого препарата), используя светофильтр с эффективной длиной волны вблизи

415 нм. Количество дейтифорина определяют по градуированному графику (10-100 мкг дейтифорина в 10 мл).

Раствор ассоциата окрашен в оранжевый цвет. его максимальное поглощение при 415 нм, малярная экстинция

11158,3. Количественное определение дейтифорина выполняют на фотоэлектро— колориметре, измеряя оптическую плотность со светофильтром с эффективной длиной волны около 415 нм.

Предлагаемый способ позволяет определить микрограммовые количества дейтифорина (чувствительность 5 мкг/мл).

Прямолинейная зависимость оптической плотности извлечений дейтифорина наблюдается в области 5 †1 мкг/мл.

Метод является избирательным, определение возможно в присутствии других близких по строению и фармакологическому действию лекарственных веществ (ремантадин, мидантан).

Метрологическая характеристика свидетельствует о хорошей воспроизводимости результатов анализа. Относительная погрешность находится в пределах -точности фотометрического метода.

Результаты определения представлены в таблице.

Составитель С.Хованская

Техред Л.Олейник:. Корректор E.Ðoøêî

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 5553/43 Тирах 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1)3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5,Производственно-полиграфическое предприятие,г.ухгород,ул.Проектная,4

Формула изобретения

Способ количественного определения дейтифорина путем обработки водного раствора пробы анализируемого вещества тропеолином 00 с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием!

264047

4 экстракта, отличающийся

l тем, что, с целью повышения чувстви-,, тельности определения обработку ведут в присутствии раствора дигидрофосфата натрия и в экстракт перед фотометрированием добавляют диметилформамид,