Способ количественного анализа примесей в металлах и полупроводниках

 

Изобретение относится к физичес КИМ методам исследования состава.материалов , а более конкретно к способам анализа твердых тел методом электронной оже-спектроскопии. Цель изобретения - повьшение точности и расширение диапазона анализируемых элементов . Для этого способ послойного анализа методом электронной оже-спектроскопии, предусматривающей измерение отношения интенсивностей оже-ли- НИИ примеси к основе образца на различных глубинах образца при его последовательном стравливании ионным пучком, комбинируют с измерением отношения интенсивностей характеристического рентгеновского излучения примеси в образце к эталону или примеси к основе образца. На основе измеренных интенсивностей и полученных аналитических выражений определяют коэффициент относительной элементной чувствительности атомов примеси в образце без привлечения физических параметров оже-эмиссии. 2 з,п. ф-лы. i С/ С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

7 А1 (19) (11) (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4041003/24-25 (22) 06.0).86 (46) 23.01.88. Бюл. Р 3 (71) Всесоюзный научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума (72) А. П. Алексеев, В. И. Запорожченко и М. И. Коломейцев (53) 543.53(088.8) (56) Выложенная заявка ФРГ У 2546053, кл. G 01 N 23/227, 1976.

Fujiwara К. et al. Quantitative

Auger Analysis of Ion — Implanted

Boron and Arsenic in Polycrystalline

Silicon. — Surface Science, 1976, v. 61, р. 435-442. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКАХ (57) Изобретение относится к физическим методам исследования состава материалов, а более конкретно к спосоI бам анализа твердых тел методом электронной оже-спектроскопии. Цель изобретения - повышение точности и расширение диапазона анализируемых элементов. Дпя этого способ послойного анализа методом электронной оже-спектроскопии, предусматривающей измерение отношения интенсивностей оже-линий примеси к основе образца на различных глубинах образца при его последовательном стравливании ионным пучком, комбинируют с измерением отношения интенсивностей характеристического рентгеновского излучения примеси в образце к эталону или примеси к основе образца. На основе измеренных интенсивностей и полученных аналитических выражений определяют коэффициент относительной элементной чувствительности атомов примеси в образце беэ привлечения физических параметров оже-эмиссии. 2 з.п. ф-лы.

8747 2 линий атомов примеси и атомов основы в образце соотношением:

n,(Z) = N al.h I(Z) (1) где N — объемная концентрация атомов

5 основы см

3.

cl - коэффициент относительной

h элементной чувствительности атомов примеси в образце.

Если дополнительно измерить отношение k интенсивностей характеристического рентгеновского излучения, возбуждаемого электронным пучком в исследуемом образце и эталоне, состо15 ящем из однородного по объему материала и содержащем известное количество атомов примеси, то коэффициент

4 можно определить из соотношения

136

< (Ъ

) Ч(2) ехр (-РР2 совес Ч ) dt } о э

1сНд1 1„ (. 1.

< 1(2) V(Z) ехр (-ppZ совес <) dt) о

ОО где И д () число Авогадро;; массовая концентрация атомов примеси в эталоне; атомный вес примеси; плотность; функция распределения генерированного характеристического рентгеновского излучения по глубине; массовый коэффициент ослабления излучения;

А„

Р

f (Z) А JV(t) ехр (-pPZ совес Ч ) dt} р) (= о (3)

А J I(t)V(t) ехр (-Ppt совес Ч) dt} параметр, учитывающий различие в чувствительности спектрометра и выходе рентгеновского флуоресцентного излучения от атомов основы и атомов примеси; атомный вес; соответственно атомы основы и примеси. где р—

А— сии и

О:)

I„= const JW„(Z)9(Z)p(Z) exp (-1чрЕ cosec 4) dZ . (4)

В соответствии с (1) выражение Для эталона, состоящего из однодля массовой концентрации 11„ примес- 55 родного по объему материала и содерного элемента принимает вид: жащего известное количество атомов примеси, интенсивность характеристиЧ (К) — Z А +NA Р Е Б ческого рентгеновского излучения. ато) и мов примеси

Изобретение относится к физическим методам исследования состава материалов, а именно к способам анализа твердых тел методом электронной ожеспектроскопии.

Цель изобретения - повышение точности и расширение диапазона анализируемых элементов.

Способ заключается в использовании послойной электронной оже-спектроскопии в комбинации с рентгеноспектральным микроанализом. При измерениях оже-электронов при последовательном распылении поверхности образца ионами инертных газов концентрация примеси n„(Z) на глубине Е связана с отношением I(K) интенсивностей оже— угол отбора рентгеновского излучения; з и 8- эталон и исследуемый образец соответственно.

В другом варианте можно измерить отношение k интенсивностей характеристического рентгеновского излучения атомов примеси и атомов основы, генерированного электронным пучком в исследуемом образце, и определить |„ по формуле

Физическое обоснование способа заключается в следующем. Интенсивность характеристического рентгеновского излучения примесного элемента, воз45 бужденного электронным пучком, связана с его распределением по глубине исследуемого образца соотношением

1368747 и

I const Mp Ч(Е) ехр (-p о

Далее вводят обозначение К = I„ /Х подставляют (5) в (4), в результате чего получают формулу (2) для с „, (6) P Z созес + ) dZ

pPZPN

w,(z)—

I = const — М(Е) ехр (pp Z сбзес 1Ю) dZ

R Г о N о (8) кремнии и эталоне. Значение „ определяют по формуле (2) численным ин20 тегрированием на 3ВМ.

В случае безэталонного анализа

I определяют k как отношение числа импульсов за вычетом фона при настройке спектрометра на длину волны As-k

» к числу импульсов при настройке спектрометра на длину волны Si-К . Значение < „ в этом случае определяют по формуле (3).

Уровень фона определяют как число

30 импульсов от Si не содержащего примесей, при настройке спектрометра на длину волны As-k с либо как число им.пульсов от исследуемого образца при настройке спектрометра относительно

З5 линии As-ky. Первый способ коррекции фона является предпочтительным, поскольку в этом случае нет необходимости в перестройке спектрометра и достигается более высокая точность.

40 Предлагаемый способ позволяет исключить ошибку при определении, связанную с неопределенностью дозы атомов примеси в анализируемом слое исследуемого образца, внедренных мето45 дом ионной имплантации. Это делает возможным проводить аттестацию образцов с неоднородным распределением примеси на глубину и использовать их в качестве стандартных для градуи50 ровки приборов технологического контроля изделий электронной техники; применяющих такие методы послойного химического анализа поверхности, как электронная оже-спектроскопия (ЭОС), 55 вторично-ионная масс-спектрометрия (ВИМС), рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), что позволит в несколько раз повысить точность количественного анализа. Становится возВыражение для массовой концентрации атомов основы исследуемого образца имеет вид:

Введя обозначение k = I„ /I c

P К учетом (4), (5) и (8) получают формулу (3 ) для Ы„.

Пример. Требуется определить коэффициент относительной элементной чувствительности мышьяка As в кремнии

Si для количественного оже-анализа.

В качестве исследуемого образца для определения Ы„ используют образец

Si с проиэвольйым глубинным профилем

As а в качестве эталона — арсенид галлия GaAs. Рентгеновский спектрометр настраивают на длину волны As-+.

Значение k определяют как отношение числа импульсов .за вычетом фона от исследуемого образца к числу импульсов от эталона при ускоряющем напряжении первичного электронного пучка

30 кВ. Далее путем облучения поверхности исследуемого образца пучком электронов с ускоряющим напряжением

5 кВ и послойным распылением пучков ионов инертного газа (аргон) с ускоряющим напряжением 2 — 4 кВ измеряют отношение интенсивностей оже-линий

As (1228 эВ) и Si (92 эВ) как функ- цию времени распыления ° По окончании анализа толщину удаленного слоя определяют имеющимися в наличии методами (например, механическим профило метром), после чего от шкалы времени переходят к шкале глубин, т.е. получают функцию I(Z) = I „ (Е)/I ., где I (Е), Х, — интенсйвность ожелиний атомов As u Si соответственно.

Для эталона и кремния аналитически задают функции распределения ин» тенсивности К, -линии излучения атомов

As по глубине М (Е) при ускоряющем напряжении первичных электронов

30 кВ, определяют коэффициенты массового поглощения As-1 излучения в

В соответствии с (4) и с учетом { 7) выражение для интенсивности характеристического рентгеновского излучения атомов основы исследуемого образца принимает вид:

5 1368747

6 можным независимым способом контролй- чувствительности; И = объемная конровать дозу ионно-имплантированной центрация атомов основы образца, примеси в рабочем слое полупровод- отличающийся тем, что, никовой структуры, а также определять с целью повышения точности и расши5 концентрацию атомов примеси, введен- рения диапазона анализируемых эленых в образец другим способом (напри- ментов, электронным пу1ком возбуждамер, термической диффузией), когда ют характеристическое рентгеновское невозможно контролировать дозу внед- излучение атомов примеси в образце ренных атомов. и эталоне или атомов примеси и осно- . вы в образце и по величинам измеренФ о р м у л а и з о б р е т е н и я ных интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяют величину коэффициента п относительной элементной чувствительности.

kN W„j ф(Е)ехр(-}чу созесЧ dZ)

0 .р

h Cg

NA „{J I(Z)4 (Z)exp(-PP7 cosec W)dZ}< о о () где И„ (}) — угол отбора рентгеновского излучения; э иоо- соответственно эталон и образец.

Г

А 1 к) 35

3. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем что измеряют отр

Э ношение k характеристического рент4О геновского излучения атомов примеси и основы образца и коэффициента(() определяют по формуле ия, { А }Ф(2) евр (-Р72 совесC7)12}

О(= kp

У

{ AJ I(Z)q(Z) ехр (-(е22 совесЧ>) dZ) о и где p - параметр, учитывающий разли" чие в чувствительности спек. трометра и выходе рентгенов. ского флуоресцентного излу"

Составитель К.

Редактор В. Петраш Техред И.Дидык чения от атомов основы и атомов примеси; л и o — соответственно атомы примеси и основы.

Кононов

Корректор М. Лемчик

Заказ 283 44

Тираж 8 7 Подписное

ВНИИПИ Государ)ственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятйе, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ количественного анализа примесей в металлах и полупроводниках, заключающийся в послойном ионном травлении поверхности исследуемого образца, облучении указанной поверхности пучком электронов, измерении отношения I(Z) интенсивностей оже-линий атомов примеси и атомов основы образца как функции толщины

К стравленного слоя и определении концентрации пп(Е) примеси по формуле n„(Z) = N"()l. l(Z) где с)-„ - коэф- 25 фициент относительной элементной

1 — число Авогадро;

- ssacqoam концентрация атомов примеси в эталоне; плотность — атомный вес; — функция распределения возбуждаемого характеристического рентгеновского излучения по глубине; — массовый коэффициент ослабления рентгеновского излучен

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что измеряют отношение k интенсивностей характеристического рентгеновского излучения атомов примеси в образце и эталоне из однородного по объему материала с известным содержанием атомов примеси и коэффициент()(„ определяют по формуле