Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из растворов

 

Изобретение относится к способу получения сорбентов и позволяет снизить продолжительность процесса получения сорбента. Пример. К силохрому ,С-80 с привитыми -аминопропнльными .группамиПриливают раствор моноиодзгксусной кислоты в этаноле и триэтиламин . Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником. Полученньш сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,11-0,14 мг-экв/г. Предложенный способ позволяет уменьшить до 3-7 ч время процесса и в 310 разснизить расход комплексообразователя . 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СООЗ СОВКтСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕ(НИХ

РЕСПУБЛИК...Su„,12731Ы

А1 ц11 g В 01 3 20/10, В 01 D 15/08

»„

f

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 3856243/31-26 . (22) 13. 02. 85 (46) 30.11.86. Бюл. Ф 44 (71) Институт физической химии им. Л.В. Писаржевского (72) С.С. Котляр, В.А. Тертых и В.В. Янишпольский (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 710615, кл. В 01. Д 1/22, 19?8.

Авторское свидетельство СССР

Р 850204, кл. В 01 3 20/10, 1979. (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к способу получения сорбентов и позволяет снизить продолжительность процесса получения сорбента. Пример. К силохрому С-80 с привитыми ф-аминопропильными

1 группами приливают раствор моноиодуксусной кислоты в этаноле и триэтиламин. Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником. Полученный сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,11-0,14 мг-экв/г.

Предложенный способ позволяет уменьшить до 3-7 ч время процесса и в 310 раз- снизить расход комплексообраэователя. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1273154

Изобретение относится к способу получения сорбентов, которые могут быть использованы для извлечения и разделения ионов металлов, в частности методом хроматографии. 5

Цель изобретения — снижение продолжительности процесса получения сорбента.

Пример 1. Для получения сорбента к 1О г силохрома С-80 с привитыми g-аминопропильными группами (0,3 ммоль/г) приливают раствор

1,85 г моноиодуксусной кислоты в

40 мл этанала и 1,4 мл тризтиламина.

Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником 3 ч. Полу— ченный сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость полученного сорбента по ионам меди О 11 мг-экв/г что cot

fg ответствует 0,414 групп/нм 20

Пример 2, Все операции: аналогичны приведенным в примере 1, за тем исключением, что берут раствор

5,55 r моноиодуксусной кислоты в

50 мл этанола и 4,2 мл диэтиламина.

Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,085 мг-экв/г, что соответству-, ет 0,320 групп/нм

Пример 3. Аналогично примеру

2, только обработку ведут 4 ч. Ем- З11 кость полученного сорбента по ионам меди 0,089 мг-экв/г, что соответству. ет 0,335 групп/нм .

Пример 4. Аналогично примеру 2, только обработку ведут 7 ч. Ем-,з б кость полученного сорбента по ионам меди 0,077 мг-экв/г, что соответствует 0,29 групп/нм

Пример 5. Для получения сорбента к 5 г силохрома С-80 с приви- 40 тыми jI -аминопропильными группами приливают раствор 2„78 моноиодуксусной кислоты в 50 мл этанола и 4,2 мл триэтиламина. Суспензию кипятя".. при перемешивании с обратным холодипьни- 5 ком 7 ч. Полученный сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость сорбента по ионам меди 0,139 мг-зкв/г, что соответствует 0,523 групп/нм

Пример 6. Аналогично примеру 50

5, только триэтиламин берут в количестве 2,1 мл и реакцию ведут 3 ч.

Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,137 мг-экв/г, что соответствует 0,516 групп/нм .

Пример 7. В таблице при:ведены условия способа и характеристики продукта. Количество реагентов приведено в граммах и ммолях на грамм кремнезема С-80, модифицированного

g-аминопропилтриэтоксисилана (емкость исходного сорбента 0,30 ммоль/г) .

Пример 8. Для получения сорбента к 12 г силохрома С-120 с привитыми М-аминопропильными группами приливают -раствор 3,4 r. (3 ммоль на r) монохлоруксусной кислоты в

60 мл этанола. и 5 мп (3 ммоль/г) триэтиламина. Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником 3 ч. Полученный сорбент отмывают дистиллированной водой.

Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,10 мг-экв/г, что соот- ветствует 0,251 групп/нм

Пример 9. Для получения сорбента к 20 г аэросила А-175 с приви" тыми P -аминопропильными группами приливают раствор 25,9 r моноиодуксусной кислоты в 300 мл этанола и

l9,5 мл тризтиламина. Суспензию кипятят с обратным холодильником при перемешивании 3 ч. Продукт отмыт этанолом и водой. Исследование полученного сорбента с помощью метода ИКспектроскопии показывает наличие в. спектре образца полос поглощения в области 2960 см и 1460-1480 см ", которые соответствуют колебаниям С-Н, полосы поглощения в области 1670 см, соответствующей колебаниям карбонильной группы.

II р и м е р 10. Исследование ки Ф, 4., 2+ нетики сорбции С, Ч1 -, Со методом рН-стата. Сорбент на основе силохрома С-80 с привитыми иминодиацетат-: ными группами помещают в рециркуляционную ячейку и прокачивают через него 0,01 М раствор нитрата переход-. ного металла При этом происходит комплексообразование между ионами металла и привитыми к поверхности функциональными группами с выделением эквивалентного количества протонов в раствор. Этот метод дает возможность, добавляя измеряемое количество щелочи, поддерживать в растворе постоянное рН. По скорости по-. дачи щелочи можно судить о кинетике сорбции ионов Си, 11 ;, Со при

2 .Й+ 2+ заданном рН, а по расходу — о количестве сорбированного металла. За

3-5 мин идет сорбция 90K иона металла. Полностью процесс заканчивается для любых условий за 30-60 мин.

Количество взятой для синтеза 3СН СООН

Пример

Концентрация привитых иминодиуксусных групп, групп/нм

Емкость

24по С

Количество взятого для синтеза амина

Время реакции, ч мг кэв мин r/r ммоль/г г/Г ммоль/Г

l 0 185 1

0,110

0,414

ТЭА 0,14 1

0,320

ДЭА 0,42 4

2 0,555 3

0,085

0,335

0,089

ДЭА 0,42 4

3 0,555 3

0,290

0,077

ДЭА 0,42 4

4 0,555 3

0,139

0,523

ТЭА 0,84 6

5 0,555 3

6 0,555 3

0,516

0,137

ТЭА 0,42 3

Составитель С..Староверов

Редактор Н. Горват Техред П.Олейник

Корректор Л. Пилипенко

Тир аж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6368/8

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 273

Сравнение предложенного способа с известным показывает, что время процесса сокращается с 20 до 3-7 ч, а расход комплексообраэователя снижается с 10 ммоль на грамм сорбента до 1-3 ммоль/г. При этом емкость сорбанта не уступает сорбенту, получающемуся по известному способу.

Формула изобретения1О

1. Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из раствоI

154 4 ров, включающий обработку кремнезема, модифицированного т-амннопропилтриэтоксисиланом, моногалогенуксусной кислотой с последующей промывкой продукта, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью снижения продолжительности процесса, обработку моногалогенуксусной кислотой ведут в этаноле в присутствии амина.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что обработку ведут при молярном отношении амина к кислоте не менее l.