Способ определения никеля
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения никеля, и позволяет повысить селективность определения в широком интервале щелочности и экспрессность определения. Навеску сплава растворяют в азотной кислоте, добавляют растворы батофенантролина, 2,4-динитробензолпирокатехина, смесь растворов хлороформа и Н -бутанола. Органическую фазу отделяют и определяют оптическую плотность.Ошибка распределения 0,03%. Время анализа 20 мин. 2 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„,Я0„„12752 (5g 4 С 01 N 31/22, 21/27
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ „""
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
T.
ЕНБ ""
0 а
131 (21) 3848307/3 1-26 (22) 23.01.85 (46) 07.12.86. Бюл. № 45 (7 1) Институт неорганической и физической химии АН АЗССР (72) Н.Х.Рустамов, И.К.Гусейнов и С.А.Зейналова (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 842029, кл. С 01 G 53/00, 1979.
Авторское свидетельство СССР № 637332, кл. С 01 G 53/00, 1977.
Popa G. Dumitrescu N. Determiparea spectrofotometrica à ionifor
Со + Ni +, Cu2+ in sistemuf ternar
Ме + -1,10 — fenantrofina — eosina
BNX — Buf. Inst pofitechn. Gh.Gheorghiu Dej. — Bucuresti Ser. Chim.
met 1978, т.40,,№ 12, с. 17-21. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения никеля, и позволяет повысить селективность определения в широком интервале щелочности и экспрессность определения. Навеску сплава растворяют в азотной кислоте, добавляют растворы батофенантролина, 2,4-динитробензолпирокатехина, смесь растворов хлороформа и Н -бутанола.
Органическую фазу отделяют и определяют оптическую плотность. Ошибка распределения 0,033. Время анализа
20 мин. 2 табл.
1275285
Изобретение относится к аналити ческой химии никеля, а именно к способу фотометрического определения никеля в виде разнолигандных комплексой.
Цель изобретения — увеличение селетивности в широком интервале щелочности и сокращение времени апределения.
Пример. Навеску сплава (0,1 r) растворяют при нагревании в
10 мл концентрированной азотной кислоты в химическом термостойком стакане, После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. Из этого раствора отбирают 5 мл и переносят в делительную воронку на 100 мл, разбавляют водой до объема 25 мл и прибавляют 1 мл 0,4%-ного этанольного раствора батофенантролина, 1 мл
5 10 N этанольного раствора НБАП и по каплям 10 н.раствора NaOH до появления синей окраски и еще 25 мл
Таблица 1
Содержание элементов в сплаве, % (1
Образец
1 093
2 8,31
О, 0029 О, 021 О, 024 О, 0021 0,464
0 02
Продолжение табл. 1
Ошибка
Найдено, Ni, %
Обр зец
Время аналиопределения,% си за, мин
31,74 0,42
63,58, 90,87
99,97
0,414+0,02 0,006
О, 160+0,09 0,026
0 005+0 001 0 0001
0,14 0,166
0,005 0,005
10
Sn Si Bi
10 н.раствора NaOH, 10 мл смеси (10:1) хлороформа с н -бутанолом.
Энергично встряхивают 1 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность: экстракта комплекса на ФЭК-.
56M (= 1,0 см, светофильтр Р 8относительно экстракта холостого опыта).
По полученным значениям Оптической плотности находят содержание никеля по калибровочному графику.
Найдено Ni 0,45+0,01%; содержание, по паспорту 0,448%. Ошибка определе- ния 0,03%.
15 Содержание элементов в сплаве,7:
Sn 0,226; Si 0,338; Bi 0,0029; Pb
2,87; Fe 0,128; Sb 0,0026; P 0,0085;
Си 63,00; Zn 31,976.
Время анализа 20 мин.
20 В табл. 1 приведены ошибки определения, время анализа и селективность по ряду элементов для образцов 1-3, в табл. 2 — данные по чувствительности способа в зависимости от щелочности среды.
2 55 0 72 0 031 Оь02 з 1275285
Таблица 2
Продолжение табл. 2
Молярный коэффициент погашения
Щелочность среды
Молярный коэффициент погашения
Щелочность среды
10 í. NaOH
10,5 í. NaOH
53000
38000
47000
55000
55000
55000
54000
53000
53000
53000
8 н. NaOH
53000
Составитель В.Соколов
РедактоР А.КозоРиэ ТехРед В.Кадаp Корректор, Е.Сирохман
Заказ 6553/33 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5. Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул. Проектная,4 рН 9,5 рН 10,0 рН 12,0 рН 14,0
1 н. NaOH
2 н. NaOH
4 н. NaOH
6 н. NaOH.
Формула изобретения
Способ определения никеля, включающий образование разнолигандного 5 комплекса, экстракцию комплекса органическим растворителем с последующей количественной регистрацией никеля фотометрическим методом, о т— л и ч а ю ц и и с я тем, что, с
Ю целью увеличения селективности в широком интервале щелочности и сокращения времени определения, в качестве комплексообразующих лигандов используют батофенантролин и 2,4-ди25 нитробензолпирокатехин.
