Способ гравиметрического определения платины ( @ )
Изобретение относится к способу гравиметрического определения платины (IV), может быть использовано в электромеханической промьшшенности и позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа. К анализируемому раствору, содержащему 1-60 мг/р Ft (IV), приливают 5 М раствор соляной кислоты, 2%-ный раствор хлорида или бромида N-цетилпиридиния (2-3 кратный избыток). Образовавпшйся желто-коричневый осадок выдерживают сутки при комнатной температуре . Затем отфильтровывают через фильтр Шотта № 3, промывают дистиллированной водой, высушивают при 100 С до постоянной массы. 3 табл. (П
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
«е <ю (59 4 С О! N 1/28
ЙСГГО о
F ç,;,1Â
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ъ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3811893/23-26 (22) 15. 11.84 (46) 23.12.86. Бюл. Р 47 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им.Н.Г.Черньппевского (72) P.Ê.×åðíîâà, Е.Г.Кулапина и М.В.Харитонова (53) 543.062 (088.8) (56) Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. — М.:
Наука, 1972, с.208-211. (54) СПОСОБ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (И) .(57) Изобретение относится к способу, I гравиметрического определения платины (Т3), может быть Использовано в электромеханической промышленности и позволяет повысить чувствитель- ность и избирательность анализа. К анализируемому раствору, содержащему
1-60 мг/р Pt (IV), приливают 5 М раствор соляной кислоты, 2Х-ный раствор хлорида или бромида N-цетилпиридиния (2-3 кратный избыток). Образовавшийся желто-коричневый осадок выдерживают сутки при комнатной температуре. Затем отфильтровывают через фильтр Шотта У 3, промывают дистиллированной водой, высушивают при о
100 С до постоянной массы. 3 табл.
1278663 и, 3,0
Си
5 0
Си
20
8,0
20
Си
20
Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам гравиметрического определения платины, и может быть использовано в различных отраслях электротехнической промышленности и при аффинаже для кон-. троля за содержанием платины в.при.сутствии родия, иридия, осмия, железа, меди, никеля.
Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности анализа.
Пример. В стакан емкостью
50-100 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 1-60 мг Pt (IV) приливают 10-20 мл 5 М соляной кис лоты и 20-40 мл 2%-ного раствора хлорида или бромида N-цетилпиридиния (2-3 кратный избыток). Образовавшийся желто-коричневый осадок оставляют на сутки при комнатной температуре. Затем отфильтровывают через фильтр Шотта У 3, промывают дистиллированной водой, высушивают при 100 С до постоянной массы.
Данные, оптимальной кислотности для определения Vt (1Ч ) с галогенидами N-цетилпиридиния приведены в табл. 1.
Данные табл. 1 показывают, что определение платины (IV) с галогенидами N-цетилпиридиния следует проводить в 5-10 М соляной кислоте, поскольку при этой кислотности определению не мешают ионы Fe Cu, Ni в больших количествах. В 3 М соляной кислоте фактор селективности снижается, использование концентрированной HCf нецелесообразно.
Результаты сравнения избирательности различных способов приведены в табл. 2.
10 Определение Pt в искусственных смесях дано в табл. 3, Из данных табл. 3 видно, что по. сравнению с известным в предлагаемом способе предел обнаружения сни1S жается до 1 мг платины (П ), тогда как в известном 8 мг. Кроме того, расширяется интервал определяемых количеств Р (П ) (1-60 мг в предлагаемом, 8-40 мг в известном).
20 Ошибка определения не превышает 0 5%, Формула изобретения
Способ гравиметрического опреде2 ления платины (Eg ) путем осаждения в виде комплексного соединения с органическим реагентом, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью пдвышения чувствительности и избирательур ности анализа, в качестве органического реагента используют галогениды N-цетилпиридиния, а процесс комплексообразования проводят в присутствии
5,0-10,0 М раствора соляной кислоты.
Таблица 1.
1278663
Продолжение табл.1
10,0
Си
Ni
Таблица 2
Известный способ с использованием
Предлагаемый способ тиомочевины хлорида гексаметилбис-триметиламмония
Ионы Ф
Ионы с
Ионы
Родий
0 5
Родий
Палладий 1, 0
0,1
2,0
0,1
Железо
10,0
5 0
Мешает
Золото
Железо
Медь
15,0
20,0
Никель
Медь
Никель
20,0
Палладий мешает. золото
Таблица 3
Предлагаемый способ
Известный способ
Соотно- Взято Найде- б шение Pt,ìã но, Pt Х
Pt:РЬ мг
Найдено, Pt мг
7,1$
7,05 -1,39 1:0,2
8,0 8,0 -0
80 81 +1,1
7,15
7,25 +1,39 1:0,5
12,4 +3 2
7,23 +1,11 1:1
7,21 +0,84
7,15
12;0
7,15
ВНИИПИ Заказ 6824/38 Ти аж 778 Подпис кое
Произв. полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, Иридий
Осмий
Соотно- Взято шение Pt, мг
Pt:Ph б, Х
Все плати- Мешают новые металлы
Никель, же- Небольлезо,селен шие количества
Медь,сви- Соосажнец,олово даются
