Способ определения бария и стронция хроматографией на бумаге
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения стронция и бария в присутствии кальция хроматографией , на бумаге, и может быть использовано при анализе различных объектов. Цель изобретения - пойьшение чувствительности и упрощение анализа.35 проб анализируемого раствора (с содержанием стронция и бария порядка 1,20-1,60 мг/мг) с помощью капилляра наносят на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, высушивают хроматограмму и опускают в кювету с ацетоноводным раствором с соотношением компонентов а ( 4-6):1. После развития хроматограммы пики окрашивают 0,01-0,02%-ным (Л раствором ализаринового красного С. Чувствительность анализа повышается до 0,6 мкг бария и стронция, а время сокращается до 35-40 мин. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. а со сд
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СООИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1270695 А1 (51) 4 С 01 N 31/22 1/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.М ABTOPCHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3862192/31-26 (22) 25.02.85 (46) 15.11.86. Бюл. Р 42 (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового
Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) В.В.Бардин, И.В.Крауклиш, Л.Б.Леонтьева и А.А.Мохов (53) 543.062(088.8) (56) Шеллард Э., Количественная хроматография на бумаге и в тонком слое. M. "Мир", 1971, с. 33 50.
Хроматография на бумаге (Под ред.
И.M.Õàéñà и К.Мацека)..M.: ЙЛ,1962, с. 673 и 696. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БАРИЯ И СТРОНЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЕЙ НА БУМАГЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения стронция и бария в присутствии кальция хроматографией на бумаге, и может быть использовано при анализе различных объектов.
Цель изобретения — повьппение чувствительности и упрощение анализа.35 проб анализируемого раствора (с содержанием стронция и бария порядка 1,20-1,60 мг/мг) с помощью капилляра наносят на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, высушивают хроматограмму и опускают в кювету с ацетоиоводным раствором с соотношением компонентов . (4-6): 1. После развития хроматограммы пики окрашивают 0,01-0,027-ным раствором ализаринового красного С.
Чувствительность анализа повьппается до 0,6 мкг бария и стронция, а время сокращается до 35-40 мин. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
1 1 069 >
Рассчитано стронция по калибровоч ному графику, мкг/пробе
Погрешность определения, Е, 7
Стронций
2,40
16,6
2,402
1 6, 7
2,421
2,40
3,0
16,5
2,40
2,382
Барий
22,6
2, 415
2,389
2,402
2,40
22,4
2,40
2,1
22,5
2,40
Изобретение о I нос ится к аналитической химии, а именно к методам оп-ределения бария и стронция в присутствии кальция и магния хроматографией на бумаге,и мажет быть использовано при анализе различных объектов.
Цель изобретения — повышение чувствительности селективности и экспрессности и упрощение анализа.
Пример -1,. Для построения калибровочного графика на хроматографическую бумагу, без предварительной обработки, на с т ар то в ую линию (15 мм от линии погружения) наносят
10 растворов с содержанием смеси ионов бария и стронция 0,60; 1,20;
1,80; 30 и 360 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации) . Хроматограмму высушивают на воздухе, опускают в ацетоноводный раствор 5: 1.
После развития хроматограммы пики обрабатывают 0,01 — 0,027.-ным раствором ализаринового красного С.Измеряют высоты окрашенных пиков бария и стронция, строят калибровочный график.
Введено, Измеренная высот мкг/про- пиков„ мм бе
Пример 2. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб смеси ионов бария и стронция рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и
J$! fB анализа промыш. и нных обрл зн()н ! От(! вя Г раствор с концентрацией 1, 20—
1,60 мг/мл. Для этого навеску смеси ионов бария и стронция растворяют в воде (в примере взята навеска
40,0 мг бария и 40,0 мг стронция), концентрация анализируемого раствора
f,60 мг/мл бария и 1,60 мг/мл стронция. На хроматографическую бумагу
10 рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора. Хроматограмму высушивают и
15 опускают в кювету с ацетоноводным раствором 5:1. После развития хроматограммы пики окрашивают 0,01
0,027.-ным раствором ализаринового красного С. Замеряют высоты пиков
2О и по среднему значению высоты пика определяют содержание бария и стронция в образце, пользуясь калибровочным графиком,, рассчитанным по методу наименьших квадратов.
25 Экспериментальные данные представлены в таблице. опускают до линии погружения в кювету с ацетоноводным раствором 5:1.После подъема жидкой фазы пики окрашивают О, 017-ным раствором ализ ариново го красного С. Измеряют высоты пиков, определяют барий и стронций в образцах, пользуясь калибровочным графиЧувствительность анализа повьш!ается до 0,6 мкг бария и стронция в пробе. Время, затрачиваемое на одно определение, равно 35-40 мин.!
О
Формула из обре те н ия
1. Способ опрелеления бария и стронция хроматографией на бумаге, включающий элюирование пробы систеСоставитель Г.Цой
Техред Л.Олейник Корректор Г. Решетник
Редактор Н. Киштулинец
Заказ 6237/47
Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 1 к(1м q р(! (с (!т» ннь!м 1(((Mf! 1(!! !у н<(име нь ших квадратов. Содержание бария и стронция составляет соответственно
2,402 и 2,421 мкг/пробе.
2 7069. > 4 мой растворителей, окрашивание пикон раствором органического реагента и последующую количественную регистрацию по высоте пиков, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, элюирование пробы проводят ,смесью ацетона и воды, а для окрашивания пиков используют раствор ализа(ринового красного С.
2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что используют соотношение ацетона и воды в смеси (4-6):1, а концентрацию ализаринового красного С 0,01-0,027.
