Способ получения микрокристаллической целлюлозы

 

Изобретение относится к области Химической технологии, точнее к получению микрокристаллической целлюлозы на основе целлюлозосодержащего сырья, и быть использовано при производстве основы фотопленок для утилизации фильтровальных отходов а микрокристаллическая целлюлоза может быть использована в хроматографии для очистки,разделения белков, Сахаров, аминокислот, для изготовления кормовых дрожжей, в качестве стабилизатора водно-латексных красок, в качестве заменителя крахмала при изготовлении электросварочных электродов и в пищевой промышленности. Изобретение позволяет повысить выход микрокристаллической целлюлозы за счет того, что измельченные отходы фильтровальных материалов производства триацетатцеллюлозной основы фотопленок обрабатывают 6-7 ч. 9-12%-ным раствором азотной кислоты при 65-75 С и модуле 1:10-12, отделяют отработанную кислоту и полученный остаток обрабатывают 9-12%-ным раствором едкого натра 1,5-2,5 ч при от (-7) до (-10)°С и модуле 1:10-12 с последующим выделением целевого продукта обработкой отработанным раствором азотной кислоты при отношении растворов кислоты и едкого йатра 1,437-1,477. 2 табл. (Л to оо О) О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 08 В 15 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

И ДBTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3740335/23-05 (22) 15.05.84 (46) 30.01 87, Бюл. № 4 (71) Казанский научно-исследовательский технологический и проектный институт химико-фотографической промышленности (72) Н.К. Иванов, М.Г. Сайфуллин,М.K. Шакиров, В.Т. Лемещенко, P.Ø. Аюпов, Н.M. Кудрявцев, Г.N.Тарасов, А.Н. Ковалев, Н.И. Князев и В.М. Гороховский (53) 667.728.8(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 666819, кл. С 08 В 3/32, 1977.

Авторское свидетельство СССР № 751808, кл. С 08 В 15/02, 1978, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛОЛОЗЫ (57) Изобретение относится к области химической технологии, точнее к получению микрокристаллической целлюлозы на основе целлюлозосодержащего сырья, и может быть использовано при производстве основы фотопленок для утилизации фильтровальных отходов, „„SU„„1286602 А 1 а микрокристаллическая целлюлоза может быть использована в хроматографии для очистки, разделения белков, сахаров, аминокислот, для изготовления кормовых дрожжей, в качестве стабилизатора водно-латексных красок, в качестве заменителя крахмала при изготовлении электросварочных электродов и в пищевой промышленности..

Изобретение позволяет повысить выход микрокристаллической целлюлозы за счет того, что измельченные отходы фильтровальных материалов производства триацетатцеллюлоэной основы фотопленок обрабатывают 6-7 ч. 9-12Х-ным раствором азотной кислоты при 65-75 С и модуле 1: 10-12, отделяют отработанную кислоту и полученный остаток обрабатывают 9-12Е-ным раствором едкого натра 1,5-2,5 ч при от (-7) до (-10) С и модуле 1: 10-12 с последующим выделением целевого продукта обработкой отработанным раствором азотной кислоты при отношении растворов кислоты и едкого натра 1,437- 1,477.

2 табл. водного раствора азотной кислоты (конц.10%) при 65"С, модуле 1:6, в течение 6 ч.

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 5,8 и растворяют в 144 мл 10%-ного водного растнора едкого натра при -4 С, модуле

1:6 в тече.ние 1,5 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 210 мл фильтрата азотной кислоты (отработанного в первой опе— рации), при этом выпадает порошкообразная частично гидрализованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы промывают обессоленной воУ дой до рН 5,8, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы состазляет 12,8% от веса исходных отходов.

Пример 3. 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают.

320 мл водного раствора азотной кислоты (конц.9%) при 65 С, модуле

1:10, в течение 6 ч„

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,0 и растворяют в 192 мл 9%-ного водного раствора едкого натра при -7 С, модуле

1:10 в течение 1,5 ч. Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 280 мл фильтрата азотной кислоты соотношение растворов отработанной азотной кислоты и едкого натра 1,458, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,0, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы 42,2% от веса исходных отходов.

Пример 4. 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 400 мл водного раствора азотной кислоты (конц.10% при 70 С, модуле

1:10, н течение 6 5 ч. Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, npoMbIBGIoT обессоленной водой до рН 6,0 и растворяют в 240 мл

10%-ного водного раствора едкого натра при -8 С, модуле 1:10, в течение 2 ч.

1 1286602

Изобретение относится к области химической технологии, точнее к получению микрокристаллической целлюлозы на основе целлюлозосодер>кащего сырья, и.может быть использовано при производстве основы фотопленок для утилизации фильтровальных отходов, а микрокристаллическая целлюлоза мо— жет быть использована н хроматографии для очистки и разделения белков, 10 сахаров, аминокислот, для изготовления кормовых дрожжей, в качестве стабилизатора водно-латексных красок, заменителя крахмала при изготовлении электросварочных электродов и н пи- 15 щеной промышленности.

Цель изобретения — повышение выхода микрокристаллической целлюлозы.

Изобретение иллюстрируют следующие примеры, 20

Пример 1 (сравнительный) .

40 г отходов производства основы фотопленок, содержащих триацетат целлюлозы, вискозное полотно, вату, марлю, молескин, бязь, батист, гидратцеллюлозу, трифенилфосфат, дибутилфталат, метанол, метиленхлорид и красители, измельчают до размеров

10х10 мм, затем обрабатывают 240 мл водного раствора азотной кислоты 30 (конц 7%) при 60 С, модуле 1:6, в течение 5 ч.

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 5,8 и растворя- 35 ют в 144 мм 7% †но водного раствора едкого натра при -2 С, модуле

1:6, в течение 1 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 210 мл фильтрата азотной 40 кислоты (отработанного в первой операции), при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза, Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, 45 промывают обессоленной водой до рН рН 5,8, отфильтровывают и сушат.

Г

Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 10,5% от веса исходных отходов. 50

Пример 2. (сравнительный), 40 r отходов производства основы фотопленок, содержащих триацетат целлюлозы, вискозное полотно, вату, марлю, молескин, бязь, батист, гидрат- 55 целлюлозу, трифенилфосфат, ди0утил1 фталат, метанол, метиленхлорид и красители, измельчают до размеров 10х х10 мм, затем обрабатывают 240 мл

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 345 мл фильтрата азотной кислоты, соотношение растворов отра1286602 ботанной азотной кислоты и едкого натра 1,437, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу определяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,0, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 50,07. от веса исходных отходов.

Пример 5. 40 г отходов про- 10 изводства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают

480 мл водного раствора азотной кислоты (конц.127) при 75 С, модуле 1:12, в течение 7 ч. 15

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяют в .264 мл 127-ного водного раствора едкого натра при -10 С, модуле 20

1:12, в течение 2,5 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 390 мл фильтрата азотной кислоты, соотношение растворов отра- 25 ботанной азотной кислоты и едкого натра 1,477, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной во- 30 дой до рН 6,2, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 47,07. от веса исходных отходов.

Пример 6 (сравнительный).

40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру

1) обрабатывают 480 мл водного раствора азотной кислоты (конц.147) при

75 С, модуле 1:12 в течение 7 ч. 40

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяют в 264 мл 147-ного водного раствора едкого натра при -10 С, модуле 45

1:12, в течение 2,5 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 390 мл фильтрата азотной кислоты, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная 50 целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 38,27. от веса исходных отходов.

Пример 7. (сравнительный).

40 r отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру

1) обрабатывают 560 мл водного раствора азотной кислоты (конц, (47) при

80 С, модуле 1:14, в течение 8 ч.

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяют в 276 мл 147-ного водного раствора едкого натра при -10 С, модуле 1:12, в течение 3 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 400 мл фильтрата азотной кислоты, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2,отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 33,637 от веса исходных отходов.

Показатели примеров сведены в табл.1

Фракционный состав получаемой микрокристаллической целлюлозы приведен в табл.2, Формула изобретения

Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий обработку целлюлозосодержащего материала раствором азотной кислоты, отделение отработанной кислоты и обработку rioлученного остатка раствором едкого натра, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве целлюлозосодержащего материала используют измельченные отходы фильтровальных материалов производства триацетатцеллюлозной основы фотопленок, а обработку проводят 6-7 ч 9-127.-ным раствором азотной кислоты при 65-75 С и модуле 1: 10-12 и 1,5-2,5 ч 9-127.-ным раствором едкого натра при (-7)(-10) С и модуле 1:10-12 с последующим выделением целевого продукта обработкой отработанным раствором азотной кислоты при соотношении растворов кислоты и едкого натра 1,437-1,477.

1286602

Т а б л и ц а 1

1 (срав- Раствор азотной кислонитель- ты ный) 1:6 5,0

7 60

16,6

10,5 срав. Раствор едкого натра

1:6 1,0

7 -2

Раствор азотной кисло1:б 6,0

9 65 ты

12,8

65,2

1:6 1,5

1:10 6,0

Раствор едкого натра 9 -7

Раствор азотной кислоты 9 65

42,2

73,3

1:10 1,5

9 -7

Раствор едкого натра

Раствор азотной кислоты

1:10 6,5

10 70

50,0

97,3

1:10 2,0

10 -8

Раствор едкого натра

Раствор азотной кислоты

47,0

Раствор едкого натра

Раствор азотной кислоты

14 75

1:12 7,0

38,2

100

Раствор едкого натра 14 -10 1:12 2,5

Раствор азотной кислоты

14 80

1:14 8,0

33 6

100

Раствор едкого натра 14 -10

1:12 3,0

Таблица 2

Степень полимеризации Содержание,%

90-100

100-200

200-300

300-400

45,0

33,0

10,0

5 0

400-500

500-600

3,0

2,0

600-700

700-800

1,0

1,0

2 (сравнительный) 6 (сравнительный) 7 (сравнительный) 12 75 1:12 7,0

12 10 1: 12 2ь5