Способ получения фенилцианамида

 

Изобретение касается замещенных ароматических нитрилов, в частности способа получения фенилцианамида - .полупродукта для синтеза производных ночевины и гуанидина. Упрощение процесса водно-щелочного гидролиза 1- . фенилтетразола достигается использованием диметилсульфоксида, взятого в объемном соотношении с водой, равном 1-1,2, и температуры 18-20 С. Способ обеспечивает снижение энергозатрат за счет проведения процесса при комнатной температуре вместо 100-120 С.

СОЮЗ СОНЕТ НИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51)4 С 07 С 125 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3926408/23-04 (22) 10.07.85 (46) 07.03.87. Бюл,1(- 9 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических приборов Белорусского государственного университета им. Б.И.Ленина (72) Б.П.Каравай и П.Н, Гапоник (53) 547.239.07(088.8) (56) Houben-Meul ° Metoden der Orq, Chemic, Т. 8, $.173.

Stolle R,I. Pract. Chem. Т, 124.

1930. S.261, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛЦИАНАИИДА (57) Изобретение касается замещенных ароматических нитрилов, в частности способа получения фенилцианамида— полупродукта для синтеза производных мочевины и гуанидина, Упрощение про- цесса водно-щелочного гидролиза 1фенилтетразола достигается использованием диметилсульфоксида, взятого в объемном соотношении с водой, равном о

1-1 2, и температуры 18-20 С. Способ обеспечивает снижение энергозатрат за счет проведения процесса при комо натной температуре вместо !00-120 С.

4804

Составитель M,Måðêóëîâà

Редактор Н.Гунько Техред Л.Олейник Корректор E.Ðîøêo

Заказ 559/26

Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб,, д,4/5

Производственно-полигрАфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

1 129

Изобретение относится к способу получения фенилцианамида, используемого в синтезе производных мочевины, тиомочевины, гуанидина.

Цель изобретения — упрощение процесса получения фенилцианамида.

Пример, К 18,0 г 1 †фенилтетразола в 50 мп 107-ного водного раствора МаОН при 18-20 С приливают при неремешивании 50-60 мл диметилсульфоксида (объемное соотношение

Н О/ДМСО равно 1:1 â€,2). После окончания реакции (5 мин) реакционную смесь разбавляют водой до 500 мл и подкисляют концентрированной НС! до рН 3-4. Выкристаллизовавшийся при охлаждении продукт фильтруют, пром рвают водой и сушат. Получают 12,7 г

0 фенилцианамида с т,пл. 46-47 С (литео ратурные данные: т.пл. 46 С), Выход 87,3Х.

При использовании меньшего коли-! чества ДМСО падает скорость реакции и увеличивается. продолжительность

2 процесса. Применение сме -и с большим соотношением, чем 1:1,2, нецелесообразно, поскольку не приводит к улучшению параметров процесса. Диметилсульфоксид при необходимости может быть регенерирован известными способами, Таким образом предлагаемый способ позволяет значительно снизить энергозатраты на проведение процесса и осуществить его в мягких условиях при !8-20 С, вместо 100-120 С по известному способу.

Формул а и з о б р е т е н и я

Способ получения фенилциаыамида щелочным гидролизом I-фенилтетразола в водной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в смеси воды с диметилсульфоксидом с объемным соотношением вода:диметилсульфоксид, равным 1:1,2 и при температуре 18-

20 С.