Способ получения бета-хлорэтилдиэтилфосфата

 

Класс 12о, 26 . М

121, 31

ЛЬ 133060

СССР С Щ-:Рlr л q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные гру гпы ММ 50 и 45

А. М. Халецкий и В. Г. Песин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОРЭТИЛДИЭТИЛФОСФАТА

Заявлено 11 июля 1959 г. за № 633616/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 21 за 1960 г.

Исходный продукт может быть получен действием хлора и хлорирующих агентов на диэтилфосфористую кислоту:

ОС,Н5 ОС,Н, у У

ОР— OC Н;+6О,С!» — ОР— ОС,Н;+НС! .

H С!

Предлагаемый способ отличается тем, что этиленхлоргидрин этерифицируют диэтилфосфористой кислотой в растворе, содержащем эфир, четыреххлористый углерод и,триэтиламин, по схеме:

ОС,Н,,у СН,— СН, OP — OC,Í5+(Ñ,H;1.,xi + I (+СС1 ОН Сl

ОС.,Н; у

ОР— ОС2Нв

ОСН,СН,С1

+СНС!з+М(С Н;)з НС1

По известному способу модействием хлорангидрида на в присутствии безводного

ОС,Н, У

OP — ОС,Н;+

Сl

Р-хлорэтилдиэтилфосфат получается взаидиэтилфосфорной кислоты с окисью этилехлорида алюминия по схеме:

ОС,Н5

СН„., у

О f OP — ОС,Н5

СН

ОСН,СН,С!

М 133060

Новый способ позволяет упростить процесс, так как осуществляется в одну стадию.

П р и и е р. К смеси, состоящей из 30 лл сухого четыреххлористого углерода 15,5 лл триэтиламина, 6,7 лл этиленхлоргидрина и 50 мл сухого эфира постепенно прибавляют смесь, состоящую из 13,8 г диэтилфосфористой кислоты и 10»1л сухого эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30 . После перемешивания в течение 2 час при 30 и в течение 48 час при 20 образующийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром, от фильтрата отгоняют эфир и четыреххлористый углерод и остаток перегоняют в вакууме. Получают следующие фракции: т. кип.=109 — 117 при 5 — 6»1и; пГ =1,4290 (12 г) и т. кип.=117 — 130 при 5 — 6 л»1; и з =1,4276 (5,5 г); выход — 82% от теоретического. Обе фракции представляют собой прозрачные бесцветные жидкости, растворимые в эфире и органических раствор 1телях, По литературным данным P-õëoðýòèëäèýòèëôîñôàò характеризуется следующими константами т. кип. 115 117 1111Н 5»t»t; пД =1,4281.

Предмет изобретения

Способ получения 1з-хлорэтилдиэтилфосфата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, этиленхлоргидрин этерифицируют диэтилфосфористой кислотой в растворе смеси эфира, четыреххлористого углерода и триэтиламина.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. К. Кудрявцевг1

Поди. к печ. 28.XI1-60 r. Формат бум. 70 (108 /д Объем 0,17 п. л, Зак. 9712 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 8 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по де.чам изооретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.