Способ получения 1-аминоантрахинона

 

№ 134699

Класс 12ц, 12

1 %Ф

ОПИСАНИЕ NSOEPETFHMR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подггнснс я гругггга Л 52

Б. Х. Беркман, М. Я. Гишплинг, К. К. Гофмейстер, 3. Г. филенко, М. М. Сергеева и В. E. Алешников

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОАНТРАХИНОНА

Заявлено 8 агреля 1960 г. за ¹ 662310, 23 в Колптет по елам изобретений и открытш1 при Совете Л1пниетров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» М 1 за 1961 г.

Известны прерывиый и непрерывный способы получения 1-аминоантрахинона как полупродукта кубового красителя путем аммонолиза натриевой соли 1-антрахинонсульфокислоты в присутствии мышьяковокислого аммония под давленп1ем при температуре 230 — 280 .

При этом мышьяковокислый аммоний в процессе аммонолиза переходит частично в мышьяковистокислый аммоний, а раствор аммиачных солей мышьяковой и мышьяковистой кислот, полученный после отфпльтровывания 1-аминоантрахинона, перед сбросом в канализацию поступает на обработку сероводородом в целях регенерации мышьяка. Образующийся в результате реакции сернистый мышьяк выпадает в осадок, который отфильтровывают и сушат.

Предложенный способ получс1шя 1-аминоантрахинона отличается от способа с регенерацией мышьяка обработкой сероводородом и заключается в тОм, что раствор аммиачных солей мышьяковой и мышьяковистой кислот, полученный после отфильтровывания 1-аминоантрахинона, обрабатывают 30 a-иым раствором перекиси водорода. Полученный раствор аммонийной соли мышьяковой кислоты поступает в загрузку следующей операции. При этом регенерируется 92 — 95 о мышьяка, При осуществлении предлагаемого способа отпадают операции и:.i осаждению сернистого мышьяка, его фильтрации, сушке и переработке в белый мышьяк. Одновременно с Окислением мышьяковистъ|х солей в мышьяковые происходит очистка раствора от органических загрязнений, а возврат раствора не ухудшает качества 1-антрахинона и не снижает выхода.

П р им е р. В 500 — 600 лл фильтрата от предыдущей операции 1аминоантрахинона с содержанием 45 — 50 г аммонийной соли мышьяковой кислоты и 40 — 45 г аммонийной соли мышьяковистой кислоты (в пересчете на As20; и, соответственно, АзвОз) добавляют 5 — 10 г

Аз20з (в чистом виде или в виде аммоиийной соли мышьяковистой кислоты) и около 70 п.г 30%-ного раствора перекиси водорода (около 30 а

100 io-ной Н202). Раствор перекиси всдорода добавляют при 60 и хорошем размешивании. Окисление заканчивают при кипении, причем часть воды испаряется. Полученный раствор диаммонийной соли мышьяковой кислоты поступает в загрузку следующей операции.

Предмет изобретения

Редактор H. И Мосин Тсхрсд A. А Камывп икова Корректор Г. Е. Кудрявцев г

Формат бум. 70)(108 /,в Объем 0,17 п.,т.

Тираж 650 Цена 25 копи с 1.1-61 г. — 3 коп

ЦБТИ прп 1;омктстс по дс: ам изобретений и открытий при Совете 1нпистров СССР

11оск;-„-, U,åkiòð, Л1. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ. 2.Х11-60 г

Зак. 10751

Типо,"pkkiDkkkk ЦБТ11 Комитета по дедам изобоетепий и открытий

kiри Созет ° М: г!k,троп (.Ãk5Ð..×îcêãà, 11етровка, 14

Способ получения 1-аминоантрахинона аммонолизом натриевой соли 1-антрахинонсульфокислоты нагреванием под давлением в присугствии мышьяковокислого аммония, отличающийся тем, что, с целью регенерации отходов производства„окисления мышьяковистых солей в мышьяковые для повторного использования последних в процессе, полученный после фильтрования раствор 1-аминоантрахинона и аммонийных солей мь|шьяковой и мышьяковистой кислот обрабатывают при кипении раствором перекиси водорода, после чего возвращают цикл аммонолиза,