Патент ссср 138610

 

Класс С 07с; 120, 17ва № 1386 0

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г/одписная группа М 19

Р. П. Ластовский, Е. Я. Яровенко, Р. Л. Глобус и Л. Н. Саввина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИОМОЧЕВИНЫ

Заявлено 6 октября 1960 r. за № 681297/28 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 2 за 1965 год

Двуокись тиомочевины, обладающая восстанавливающими свойствами, представляет промышленный интерес, в частности для обеопечения нужд, производства искусственного волокна «нитрон».

Известны различные способы получения двуокиси тиомочевины, например окислением тиомочевины 300/в-ной перекисью водорода при по ниженных температурах с выходом целевого продукта в количестве

44в/в или окислением тиомочевины перекисью водорода в среде хлористого углерода или другого инертного растворителя. Однако все известные способы характеризуются сложностью оформления технологического процесса и недостаточно высоким качеством получаемого продук1а.

Предложенный способ получения двуокиси тиомочевины заключа ется во взаимодействии реакционного раствора, получаемого в результате реакции между цианамидом кальция и гидросульфидом аммония (после отделения от него гидроокиси кальция). При взаимодействии указанных компонентов непрерывным отделяется продукционная двуокись тиомочевины с ее последующей фильтрацией, промывкой и суш кой при температуре не выше 60 С. Используемый исходный, раствор вводят в реактор при содержании в нем тиомочевины не менее 80 г/л.

Это увеличивает выход и улучшает качество продукта.

Кроме того, маточный раствор после выделения из него двуокиси тиомочевины используют для приготовления исходного раствора, что позволяет устранить загрязнение сточных вод. № 138610

Выход двуокиси тиомочевины составляет 80% от теоретического.

Способ получения двуокиси тиомочевины осуществляется следующим образом.

В реактор непрерывно вводят реакционный раствор (раствор А), получаемый взаимодействием цианамида кальция и сульфгидрата аммония (после отделения гидроокиси кальция) и 30%-ную перекись водорода.

В реакторе при перемешивании поддерживается температура не выше 5 С путем охлаждения холодильным рассолом. Реакционную массу из реактора выводят непрерывно, образовавшуюся двуокись тиомочевины отфильтровывают и промывают холодной водой, после чего продукт сушат при температуре не выше 60 С.

Пример. B пятилитровый реактор из спецстали, снабженный змеевиком и рубашкой для холодильного рассола, а также пропеллер ной мешалкой, при установившемся режиме работы вводят реакционный раствор, полученный известным способом путем взаимодействия цианамида кальция и сульфгидрата аммония, отделенный от образующегося при этом гидрата окиси кальция, содержащий 130 г тиомочевины на 1 л раствора.

Скорость подачи указанного раствора 2,4 л/час. Одновременно в реактор непрерывно вводят 30%-ную перекись водорода со скоростью

1,12 л/час.

Температуру реакционной массы в реакторе поддерживают при непрерывном размешивании в интервале 0 — 5 С путем охлаждения холодильным рассолом, а температуру среды поддерживают в пределах 3—

5 С путем регулирования подачи раствора А и перекиси водорода.

Реакционную массу, представляющую собою суспензию двуокиси тиомочевины, непрерывно выводят из реактора и контролируют на полноту превращения тиомочевины пробой на бумажку, пропитанную раствором азотнокислого висмута (отсутствие пожелтения) .

Получающуюся двуокись тиомочевины отфильтровывают и промывают водой, после чего сушат при 40 С.

После трехчасовой работы по указанному режиму было получено

980 г двуокиси тиомочевины с содержанием в ней 97в/р основного вещества, что соответствует выходу около 80% от теоретического (без учета возможного выделения двуокиси тиомочевины из маточного раствора).

Предмет изобретения

1. Способ получения двуокиси тиомочевипы окислением тиомочевины 30%-ной перекисью водорода при пониженных температурах, отлич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества продукта, процесс проводят непрерывно с использованием в качестве исходного сырья реакционного раствора, получаемого при взаимодействии цианамида кальция и гидросульфида аммония (или Нв и Нз).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью устранения загрязненных сточных вод, маточный раствор после выделения из него двуокиси тиомочевины, используют для приготовления исходного раствора.

Корректор О. И, Попова

Редактор А. И. Байнова

Техред Т. П. Курилко

Г1одп. к печ. 19/XI — 64 г. Формат бум. 70Х108 /ы Объем 0,18 изд, л.

Заказ 3026/1 Тираж 450 Цена 5 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2;