Способ количественного определения метилмеркаптана в воде

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метилмеркаптана в воде, что может быть использовано в химической npoiмышленности . Цель - повышение чувствительности определения и сокращение времени анализа. Определение метилмеркаптана ведут растворением 0,1567+0,0001 г метилмеркаптида свинца в 5%-ном водном растворе ацетата ртути. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой и пропускают через него инертный газ при температуре 60-70°С и расходе газа 300-400 мл/ /мин. Улавливание ведут в поглотительной трубке со смесью ацетата ртути с глицерином. Метилмеркаптид ртути элюируют водой и подвергают взаимодействию с соляно-кислым раствором Ы,К-диметил-пара-фенилендиамина в присутствии хлорного железа. Оп- Ф тическую плотность измеряют при 496 нм. Данный способ позволяет повысить чувствительность определения в 5000 раз и сократить время определения в 12 раз по сравнению с известным способом . 1 ил., 2 табл. СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„131071 (51) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3994247/23-04 (22) 23.12.85 (46) 15.05.87 ° Бюл, II - 18 (7I) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (72) А.Б.Родионов, В.П.Якимова, Л.Б.Померанц, А.В.Наумов и А.П.Душина (53) 543.42(088.8) (56) Гершкович Е.Э. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе, основанные на применении пленочных сорбентов. Методические рекомендации, Л., 1980.

Лурье И.N ° Унифицированные методы анализа вод. M. Химия, 1973, с. 203, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛ!!ЕРКАПТАНА В ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метилмеркаптана в воде, что может быть использовано в химической про.мышленности. Цель — повышение чувствительности определения И сокращение времени анализа, Определение метилмеркаптана ведут растворением

0,1567+0,0001 r метилмеркаптида свинца в 5Х-ном водном растворе ацетата ртути. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой и пропускают через него инертный гаэ при температуре

60-70 С и расходе газа 300-400 мл/

/мин. Улавливание ведут в поглотительной трубке со смесью ацетата ртути с глицерином. Метилмеркаптид ртути элюируют водой и подвергают взаимодействию с соляно-кислым раствором N,N-диметил-пара-фенилендиамина в присутствии хлорного железа. Оп- З тическую плотность измеряют при 496 нм. rm

Данный способ позволяет повысить чув- %Ф Ф ствительность определения в 5000 раэ С и сократить время определения в

12 раэ по сравнению с известным спо- ф собом. 1 ил., 2 табл.

1 131

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения метилмеркаптана в многокомпонентных, окрашенных водных растворах на уровне предельно допустимой концентрации (0,0002 мг/л), например в сточных водах целлюлознобумажной промьппленности.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения и сокращение времени анализа.

На фиг.1 изображена схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка содержит сосуд 1 для отдувки с крышкой 2, поглотительную трубку 3 и термостат 4.

Способ осуществляют следующим образом.

Построения калибровочного графика.

На аналитических весах в стеклянном бюксе взвешивают навеску метилмеркаптица свинца марки х.4, равную

О, 1567+0,0001 r. Затем ее количественно переносят в мерную колбу емкостью

100 мл и растворяют в 5Х-ном водном растворе ацетата ртути марки ч.д.а.

В результате получается водорастворимый комплекс этих солей. Далее пипеткой отбирают 10 мл полученного водорастворимого комплекса, переносят его в мерную колбу емкостью 1000 мл и доводят до метки водой, В результате

1 мл полученного стандартного раствора соответствует содержанию 5 мкг метилмеркаптана СН ЯН.

В сосуд 1 для отдувки емкостью

1000 мл пипеткой вносят 2,0 мл стандартного раствора и доводят объем дистиллированной водой до 1000 мл.

Затем доводят рН полученного раствора концентрированной соляной кислотой до 1 и плотно закрывают сосуд крышкой 2, в которой закреплена поглотительная трубка 3 с жидким пленочным.сорбентом. Далее сосуд для отдувки помещают в термостат 4 при о

70+1 С и включают подачу инертного газа (азот, аргон) в сосуд с расходом

400 мг/мин. В результате метилмеркаитид свинца количественно разрушается с образованием газообразного метилмеркаптана, который в свою очередь переносится током инертного газа иэ раствора на жидкий пленочный сорбент, где происходит его улавливание на пленке раствора ацетата ртути и глицерина с образованием метилмеркапти0718 2

Пример 4. Проводят определение метилмеркаптана по известному способу в модельных растворах с концентрациями 5, 10, 15, 20, 25 мг/л и по предлагаемому способу в модельных

55 растворах с концентрациями 0,002;

0,0457; 0,2; 1; 5 мг/л при 70 С и расходе газа 350 мл/мин. Данные ана5

45 да ртути. Через 30 мин поглотительную трубку снимают> элюируют из нее метилмеркаптид ртути водой и проводят реакцию меркаптида с соляно-кислым раствором N,N-диметил-пара-фенилендиамина в присутствии хлорного железа. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при 496 нм (светофильтр N- 5 на ФЭК-56 М) в кювете с длиной слоя 2 см относительно нулевого раствора. В результате фотометрического анализа получают значение оптической плотности, равное 0,1.

Анализируют аналогичным образом стандартный раствор метилмеркаптида свинца, взятого в количестве 0,2; 0,4;

1,0; 4; 6; 8; 10; 20 мл, получают на калибровочном графике точки, которым соответствует содержание метилмеркаптана в исходном растворе, равное 1, 2, 5, 20, 30, 40, 50, 100 мкг, и строят калибровочный график (фиг.2), на котором представлена линейная зависимость содержания метилмеркаптана в модельном растворе от оптической плотности раствора, соответствующей этому содержанию.

Пример 1. Проводят определение метилмеркаптана по предлагаемому способу в модельном растворе с концентрацией 0,0457 мг/л при значениях температуры, равных 55, 60, 65, 70, а

75 С, и значениях расхода газа, равных 200, 300. 350, 400, 500 мг/мин.

Данные анализа представлены в табл.1.

Пример 2, Проводят определение метилмеркаптана по предлагаемому способу в производственной сточной воде Байкальского целлюлозно-бумажного комбината при 70 С и расходе газа 300 мл/мин. Данные анализа представлены в табл. 1.

Пример 3. Проводят определение метилмеркаптана по известному способу-прототипу в модельном растворе с концентрацией 10 мг/л при о

100 С и расходе газа 80 мл/мин. Данные анализа представлены в табл.1, лиза представлены в табл. 2.

Способ количественного определения метилмеркаптана в воде путем пропускания газа через анализируемую пробу, улавливания метилмеркаптана с последующим его фотометрическим определением отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности определения и сокращения времени анализа, пропускание газа ведут при о температуре 60-70 и расходе газа

300-400 мл/мин, улавливание ведут на жидком пленочном сорбенте — смеси ацетата ртути с глицерином с последующим элюированием образующегося меркаптида. !

Таблица 1

Способ определения

Химический реагент для улавливания

Взято

СН ЯН, мг

Расход газа

Найдено

ЯН, мг

ТемпеВремя аналиСтепень ратура при отдувке, С концентрирования

ЯН при отдувке, мл/мин

Предлагаемый

Жидкий пленочный сорбент— ацетат ртути с глицерином

300 60

350 . 65

Пример 1

0,0457 опыты, 1

400 70

400 75 контр,4

3 13107

Установлены температурный режим проведения отдувки метилмеркаптана с последующим улавливанием его на жидком пленочном сорбенте и диапазон значений расхода газа при отдувке, что позволило достичь степени концентрирования анализируемого компонента, равной 2000 раз. Установленный интервал температур при отдувке обеспечивает максимальную степень отдувки 10 при минимальном времени анализа. о

При температуре менее 60 С увели" о чивается время отдувки, более 70 С— резко повышается содержание водяных паров в газовой фазе при отдувке, 15 что приводит к захлебыванию жидкого пленочного сорбента и потере анализируемого компонента при последующем улавливании.

Установленный интервал значений 20 расхода газа при отдувке обеспечивает максимальную степень отдувки при минимальном времени анализа. При расходе газа менее 300 мл/мин увеличивается время анализа, а увеличение

25 расхода газа свыше 400 мл/мин приводит к потере анализируемого компонента в результате его проскока через поглотительную трубку с жидким нленочным сорбентом, Все это в сочетании30 с фотометрическим окончанием анализа приводит к повышению чувствительности.

Анализ данных, представленных в табл. 1, показывает, что в предлагаемом способе при температуре менее о

60 С увеличивается время анализа, а

18 4 при температуре более 70 С происходит потеря анализируемого компонента в результате захлебывания поглотительной трубки. Из табл. 1 также видно, что время анализа по предлагаемому способу сокращено в 12 раэ по сравнению с известным способом.

Анализ данных, представленных в табл. 2, показывает, что достигнутый предел обнаружения метилмеркаптана в воде составляет 0,002 мг/л, а чувствительность известного способа составляет 10 мг/л.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения в 5000 раз и сократить время определения в 12 раз по сравнению с известным способом, формула и э о б р е т е н и я

0 5 2000 0,0426

0 5 -"- 0,0428

0,5 -"- 0,0450

0 5 -"- 0,0300

13!0718

6 7 8

4 5 контр.5

500 70

200 60

300 55

300 70

0,5

0,0320

0,0427 контр.6

0,7 контр. 7

0,6

0,0420

0,5

Пример 2

0,0840

Известный

Пример 3

100 6

Таблица 2

Способы известный

Найдено, мг

Найдено, мг

Взято, мг

Взято, мг

4,9

5,0

1,0

14

0,9

0,25

0,23

10

0,0457

0,0450

0,0018

Суспензия 80 карбоната кадмия

5 не опре- 0,0020 делено предлагаемый

Продолжение табл.1

1310718

Составитель С.Хованская

Техред К.Попович Корректор Л,Патай

Редактор А.Ревин

Заказ 1884/40

Тирах 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4