Способ люминесцентного определения самария

 

Изобретение относится к аналитической химии редкоземельных элементов - к способу лн 1инесцентного определения самария - и позволяет повысить чувствительность и селективность по отношению к европию. Навеску оксида европия растворяют в соляной кислоте , упаривают, разбавляют водой и добавляют смесь, содержащую 2-6 мас,% уротропина, 0,01-0,035 мас.% желатина, 0,011-0,032 мас.% бензоилтрифторацетона, 0,022-0,064 мас.% прошшдиантипирилметана. Содержание самария определяют по методу добавок люминенсцентным способом. Спектры люминесценции регистрируют в области 850-1030 нм. Чувствительность способа . Определению не мешает до 500 мкг/мл европия . 1 з.п.ф-лы, 1 табл. (Л со о ND ОО сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 31/22 21/64

3CF ож;,- Ъ .;:Й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

:В

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3903255/31-26 (22) 29.05.85 (46) 07.04.87. Бюл. Ф 13 (71) Физико-химический институт им.А.В.Богатского (72) С.Б.Мешкова, Н.С.Полуэктов и Н.В.Русакова (53) 542.062 (088,8) (56) Кононенко Л.И.и др.Экстракционнофлуориметрическое определение самария и европия в смесях окислов РЗЭ.—

Заводская лаборатория, т.30, 1964, У 7, с.779.

Кононенко Л.И. и др. Флуориметрическое определение самария и европия в водно-ацетоновых растворах комплексов с P — дикетонами и органическими основаниями. — Заводская лаборатория, т.34, 1968, В 12, с. 1432.

Полуэктов И.С., Кононенко Л.И.

Спектрофотометрические методы определения индивидуальных РЗЭ. — Киев:

Наукова думка, 1968, с.170.

Л0„„ 1302185 А 1 (54) СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии редкоземельных элементов — к способу люминесцентного определения самария — и позволяет повысить чувствительность и селективность по отношению к европию. Навеску оксида европия растворяют в соляной кислоте, упаривают, разбавляют водой и добавляют смесь, содержащую 2-6 мас.Ж уротропина, 0,01-0,035 мас. Х желатина, 0,011-0,032 мас. Ж бензоилтрифторацетона, 0,022-0,064 мас.7. пропилдиантипирилметана. Содержание самария определяют по методу добавок люминенсцентным способом. Спектры люминесценции регистрируют в области 850- 1030 нм. ..-3

Чувствительность способа 5 10 7. Определению не мешает до 500 мкг/мл европия. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.! 13О21

Изобретение относится к аналитической химии редкоземельных элементов, а именно к способам количественного люминесцентного определения самария в оксиде европия. 5

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности по отно85 товый раствор бензоилтрифторацетона (НБТФА) 1(0,0216); 10 и спиртовый раствор пропилдиантипирилметан (ПДАМ) 1(0,043) . Во все пробирки добавляют 1 мл анализируемого раствора. В первую пробирку вводят

0 1 мкг стандартного раствора хлори-, да самария, во вторую — 0,2 мкг ЯшС1 з

Во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл. Люминесценция достигает максимума через 5 мин, Спектры люминесценции регистрируют в области 850-1030 нм. Концентрацию самария вычисляют по методу добавок. шению к европию.

Пример . 0,5 г оксида европия растворяют в небольшом количестве со- 1О ляной кислоты и доводят объем до

100 мл, Готовят стандартный раствор хлорида самария (10 мкг/мл), для чего точную навеску Бш. О растворяют в со- 15 ляной кислоте, упаривают до влажных солей и разбавляют дистиллированной водой.

Готовят в трех пробирках смесь, содержащую,мл (мас.%) 40%-ный раствор уротронина 1(4); 0,5%-ный раствор желатина 0,5(0,025); 10 м спирВведено 0,06 мкг. Найдено 0,0598 мкг.

Ошибка определения — 0,33%.

В таблице приведены данные по влиянию соотношения реагентов на результаты определения самария в оксиде европия (количество введенного самария 0,06 мкг/мл).

НБТФА, ПДАМ, Найдено, мас.% мас.% мкг/мл

Уротропин, мас.%

Желатин, мас.%

Ошибка, %

+2,67

-0,48

-1,76

Чувствительность способа 5 ° 10 з%

$ш. водного трифторацетилацетона, органического основания с последующей количественной регистрацией самария

55 люминесцентным методом по способу добавок, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности по отноФормула изобретения

1. Способ люминесцентного определения самария, включающий добавление уротропина, желатина, произшению к европию, в качестве произ0,025

0,025

О О25

0,025

0 005

0,025

0,025

О,О1О

0,035

0,025

0,025

0,0216

0,0216

0,0216

0,0216

0,0216

О, 0108

0,0216

0,0022

0,0432

0,0216

0,0324

0 043 0 0597

0,043 0,0598

0,043 0,0603

0,043 0,0592

0,043 0,0584

0,043 0,0526

0,0215 0,0604

0,043 0,0541

0,043 0,0616

0,0645 0,0597

0,086 0,0611

-0,5

-0,33

+0 50

-1,35

-2,74

-12,31

+0,68

-9,85

Составитель В.Соколов

Техред N.уоданич Корректор А.Обручар

Редактор О.Юрковецкая

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 12 11/43

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

3 1302 водного трифторацетилацетона используют бензоилтрифторацетон, в качестве органического основания — пропилдиантипирилметан, реагенты: уротропин, желатин, бензоилтрифторацетон и пропилдиантипирилметан вводят в

185 4 соотношении (2-6): (0,010-0,035) (0,011-0,032): (0,022-0,064) мас.Ж соответственно.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что измерение люминесценции осуществляют при 850-1030 нм.