Способ определения трития в литийсодержащих соединениях

 

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) ИИ

Ai (51)5 С 01 N 1/28 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБИ.:ТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

М АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 30.05.90. Бюл. Ф 20 (21) 3865979/31"26 (22) 05.03.85 (71) Московский инженерно-физический институт (72) Ю.M.Âåðçèëîâ, А.Е.Качановский, В,Л.Ромоданов и А..П.Скакун (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 977381, кл, С 01 В 4/00, 1981.

Dierckx, R. Direct tritium production measurement in irradiated lithium. - Кос1ear instruments and ,methads, 1973 ч. 107, В 2, р.р.397398.

-(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТИЯ В ЛИТИЙСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЯХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спог собам определения трития, и может быть использовано при анализе различных литийсодержащих образцов. Повышение чувствительности, точности и ускорение анализа достигается путем растворения образца в смеси уксусной и соляной кислот с объемным соотнощением 1:20-2,7 для перевода трития в раствор уксусной кислоты, содержащий соли лития и активные изотопы неконтролируемых примесей. Перед добавлением жидкого сцинтиллятора и измерением активности трития раствор уксусной кислоты подвергают вакуумной выпарке для удаления лития и ряда активных изотопов неконтролнруе- - Е мых примесей иэ жидкой тритийсодержащей фазы. 1 s.ï. ф-лы. 2 табл.

С:

f 13063

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения. трития в различных образцах, и может быть использовано в экспериментах с литийсодержащими соединениями, облученными нейтронами.

Пель изобретения — повышение чувствительности, точности и ускорение анализа.

Пример. Определяют активность, а по ней концентрацию трития . в облученном нейтронами с энергией

14,1 Мэв карбонате лития следующим образом.

В реакционный сосуд помещают образец массой 2 г и растворяют его в

6 мл смеси уксусной и соляной кислот, при этом тритий иэ образца переходит в раствор уксусной кислоты.

При растворении используют 100Жную уксусную кислоту марки "хч и

35%-ную соляную кислоту марки "осч", В табл. 1 представлены результаты растворения образцов в смеси кислот.

Для дальнейшей обработки используют образец, растворенный при наи-, более оптимальном соотношении кислот, равном 1:2, Далее путем вакуумной выпарки тритийсодержащий раствор уксусной кислоты переводят в измерительный сосуд. Для этого раствор образца замораживают, установку вакуумируют до давления 60 Па. и герметизируют.. Затем измерительный сосуд. охлаждают жидким азотом, а ранее ох- 35 лажденный реакционный сосуд нагревают до 100 С и поддерживают температуру и в течение 15 мин. Раствор уксусной кислоты конденсируется в измерительном сосуде. После окончания выпарки измерительный сосуд отсоединяют от системы и добавляют в него жидкий сцинтиллятор. Активность трития определяют на жидкостной сцинтилляторной системе типа MarKIII откалиброванной для абсолютных измерений образцами стандартной тритиевай воды и образцами, облученными в аттестованнам канале реактора Ф1. Измерен- ная активность составляет 8, 1 х 50 х 10 Ки/г,,что соответствует кони центрации трития,. равной 1,66 х х 10 ядер Т/r и хорошо согласуется

08 2 с расчетной величиной, равной 1,74 х х t 0 ядер Т/r, S

Растворение образца в смеси уксусной и соляной кислоты с объемным соотношением 1:2-2,7 позволяет увеличить растворимость лития и ускорить процесс перехода трития из образца в жидкую фазу. Указанное объемное соотношение кислот обеспечивает минимальный объем жидкой тритийсодержащей фазы, что является необходимым условием высокой чувствительности метода, а кроме того приводит к отсутствию в ней соляной кислоты.

Если на один объем уксусной кислоты будет приходиться менее двух объемов соляной кислоты, то для полного растворения образца потребуется большой объем смеси кислот, что приведет к увеличению выделяемого объема тритийсодержащей фазы н соответственно к снижению чувствительности.

Предложенный способ определения трития позволяет по сравнению с прототипом (см. табл. 2): существенно уменьшить время обработки образца, повысить точность определения активности трития благодаря повьппению степени очистки от примесей и избавиться от использования ядовитых реактивов.

Формула изобретения

1. Способ определения трития в литийсодержащих соединениях, включающий растворение пробы в кислоте, отделение примесей, добавление жидкого сцинтиллятора и последующую количест-" венную регистрацию. трития измерением радиоактивности, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения чув« ствительности,. точности и ускорения анализа, растворение пробы проводят в смеси уксусной и соляной кислот, а удаление примесей — с помощью вакуумной выпарки.

2. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что для растворения используют смесь уксусной и соляной кислот при соотношении- 1:2,0-2,7.!

306308

Таблица!

Результаты растворения образцов карбоната лития смеси кислот сн соон нсЕ

Результаты растворения

Время, Х нерастворенного мин вещества

Состав раствора

1 : 1,6

2. 1: 1,8

1 : 1,9

1: 2

120

30

6.

Н О, L1C11HC1

СН. СООН

7.

Таблица 2

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов

Прототип

Предлагаемый способ

Параметр

1 1

1: 2,3 1: 2,1

1: 2

24 1,5.Точность,Х 3.

1,6

4,3

1,5

5,6

Тираж 498

ВНИИПИ Заказ 538

Подписное

Произв.-по игр. пр-тке19 Р. уроду ул. Проектная, 4

2,4

2э7

1: 3

Время обработки детектора, ч

Чувствительность, Бк/г

Н,О, Lic1, СН1СООН, СН C00Li

Объемное соотношение соляной и уксусной кислот в растворителе