Пиролизер для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к конструкциям пиролитических устройств, предназначенных для анализа как растворимых , так и нерастворимых твердьпс материалов. Целью изобретения является повышения надежности работы и достоверности проведения анализа. В пиролизере нагреваемый током термоэлемент выполнен в виде разомкнутой петли П-образной формы с токопроводящими штангами-держателями, выполненными с возможностью сжиматься и разжиматься , например, с помощью цанговой гайки, причем петля имеет сужение , образующее зажим для твердой пробы. 1 ил. со СП 00 о со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 N 30/04 31/12

У

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3988996/24-25 (22) 10.12.85 (46) 07.06.87. Бюл, у 21 (72) Г.К. Дельфинов и Б.К. Крылов (53) 543.544(088.8) (56) Патент США В 3684454, кл, 23-253, 1972.

Авторское свидетельство СССР

N 879640, кл. G 01 N 31/08, 1981. (54) ПИРОЛИЗЕР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к конструкциям пиролитических устройств, пред„„SU, 1315899 А 1 назначенных для анализа как растворимых, так и нерастворимых твердых материалов. Целью изобретения является повышения надежности работы и достоверности проведения анализа. В пиролизере нагреваемый током термоэлемент выполнен в виде разомкнутой петли П-образной формы с токопроводящими штангами-держателями, выполненными с возможностью сжиматься и разжиматься, например, с помощью цанговой гайки, причем петля имеет сужение, образующее зажим для твердой пробы. 1 ил.

t 131

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к конструкции пиролитических устройств, предназначенных для анализа как растворимых, так и нерастворимых твердых материалов.

Целью изобретения является повышение надежности работы устройства и достоверности проведения анализа.

На чертеже изображена конструкция предложенного пиролизера, разрез.

Пиролизер содержит камеру 1 пиролиза, внутри которой установлен нагреваемый током термоэлемент 2, изготовленный из ленточного материала, например плющенной проволоки никельхром-железо, и покрытой инертным металлом, например золотом. Профиль конструкции термоэлемента содержит три характерных участка.. Первый участок имеет вид петли 3, второй участок представляет собой зажим 4 типа прищепки, третий участок 5 является буферным (градиентным). Термоэлемент закреплен на двух держателях (штангах) б, которые могут сжиматься и разжиматься посредством, например, цанговой гайки 7. Камера пиролиза имеет канал 8 для ввода газа-носителя и канал для вывода газо- и парообразных продуктов пиролиза в хроматографическую колонку 9. В нижней конической части пиролизера помещается инертный фильтрующий элемент 10, например стекловата. Пиролизер подсоединяется непосредственно к колонке через обогреваемую переходную камеру тер" мостата в хроматографе. Нагреватель 11 переходной камеры нагревает корпус пиролизера до заданной температуры, предотвращая конденсацию паров продуктов пиролиза на стенки корпуса пиролизера. Камера пиролиза герметизируется с помощью прокладок 12 и

13 и накидных гаек 14 и 15.

Пиролизер работает следующим образом.

Для проведения анализа образца твердого растворимого вещества последний предварительно растворяют в соответствующем летучем растворителе.

5899 2

Ослабляют гайку 7 так, чтобы держатели (штанги) 6 термоэлемента разошлись, образовав максимальный зазор зажимного участка 4 термоэлемента.

Пробу растворенного вещества наносят либо методом погружения петли 3 термоэлемента в раствор до центра зажимного участка 4, либо шприцем на нижний участок петли 3. Нагревают

10 термоэлемент до- температуры испарения растворителя. При анализе образца нерастворимого вещества пробу образца помещают в центре зажимного участка 4 и фиксируют его в зажиме гай15 кой 7.

Термоэлемент устанавливают в каме ру 1 пиролиза, герметизируют с помощью уплотнительной прокладки 12 и

20 накидной гайки 14. В камеру пиролиза через канал 8 подают газ-носитель, устанавливая заданный расход газа через хроматографическую колонку.

После отдува камеры пиролиза от ос25 татков воздуха включают нагрев термоэлемента.

Газо- и парообразные летучие продукты пиролиза потоком газа-носителя переводятся в хроматографическую ко3{) лонку, где они разделяются на отдельные компоненты и детектируются.

Формула изобретения

Пиролизер для газовой хроматографии, содержащий камеру пиролиза, установленный в ней и включенный в цепь нагрева термоэлемент, выполненный из ленточного материала с токоподводящидО ми штангами-держателями, каналы для подвода и вывода в колонку газов, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности работы пиролизера и достоверности анализа, термоэлемент выполнен в виде разомкнутой петли П-образной формы, имеющей сужение, образующее зажим для твердой пробы, а на основании токопроводящих штанг-держателей установлена цанговая гайка для регулирования усилия сжатия зажима.

1315899

Составитель Ю. Султанович

Редактор Г. Гербер Техред Л.Олийнык Корректор В. Бутяга

Заказ 2355/47 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4