Способ определения индия

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить селективность и чувствительность определения индия до 0,1 млг/мл. Раствор амтрометрически титруют реагентом N-(3- нитроциннамоил)-М-(4-бромфенил) гидроксиламином в органической среде - смеси этанола и ацетона. Определению не мешают щелочные и щелочно-земельные элементы, кадмий, цинк, кобальт, 100-кратный избыток магния и никеля, 70-кратный избыток лантана, значительные количества свинца, мышьяка, марганца,;иттрия , алюминия, 10-кратное количество галлия. 1 э.п. ф-лы. S

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И1 (51) 4 С 01 И 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ. (21) 4060516/23-26 (22) 28.02.86

{46) 30,07 „87. Бюл. Р 28 (72) Г.Л.Олиференко, Т.В.Евдокимова, И.Б.Покровская и Л.Н.Скорикова (53) 543.257.3 (088.8) (56) Бусев А.И., Тинцова В.Г., Иванов В.M. Руководство по аналитической химии редких элементов.

М.: Химия, 1978, с.295-306 °

Геворкян А.М.и др.Алигерометричесicoe титрование индия раствором ЭДТА в пропанольной среде. — Журнал аналитической химии. 1980, т.35, N 10>, с.1921-1924. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить селективность и чувствительность определения индия до 0,1 млг/мл. Раствор амтрометрически титруют реагентом Б-(3нитроциннамоил)-N-(4-бромфенил} гидроксиламином в органической среде— смеси этанола и ацетона. Определению не мешают щелочные и щелочно-земельные элементы, кадмий, цинк, кобальт, 100-кратный избыток магния и никеля, 70-кратный избыток лантана, значительные количества свинца, мьппьяка, марганца, иттрия, алюминия, 10-крат» ное количество галлия. 1 э.п. ф-лы.

1326555 2

" - СН=СН-С-С1+НО-NH - Г Бт-в-/ кГО, — СН=СН-С--И вЂ” Ф Б.+НС1

90ã. 0

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения индия в материалах, используемых в полупроводниковой и атомной технике, в радиотехнике, электронике, оптоэлектронике, Целью изобретения является повы-. шение чувствительности и селективности анализа.

1 Q

Пример. Определение индия в оптических стеклах. Б состав оптических стекол помимо индия могут входить такие элементы, как Б, Si, Иа, Са, Ба, Al, Là, Са, 15

Навеску тонкоизмельченного стекла, равную примерно 100 мг, помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, приливают 1 мл

HÄ 80 1(d=7,84), 10 ин 40Х-ного Нг .Вы11а- 21 ривают раствор на электроплитке при слабом нагревании, помешивая содержимое чашки платиновым шпателе;,1„

Быпаривание продолжают цо полного удаления паров ПР и БО . Остывший остаток переносят водой в колбу емкостью 25 мл и доводят раствор водой до метки. Лликвотную часть раствора, содержащую 0,02-0,05 мг индия, помещают в стакан для титрования, прибав- 1п ляют буферный раствор с рН 4,0 для общего объема анализируемого раствора 10 мл..Опускают в раствор графитовый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения, налагают на графитовьл электрод потенциал 0,9 Б и титру1от 0,005 М раствором N-(3-нитроциннамоия)-N-(4-бромфенил) гидроксиламипа в смеси этапол-ацетон (3:1 по объему), фиксируя конец титрования Ifo то- qO ку окисления избытка реагента. Беличину тока измеряют через 8 с, после добавления очередной порции реагента.

Гсли в состав стекла входит гал.пий, то его титрование проводят при рН 2,5, затем, изменяют рН до 4,0 добавлением нескольких капель

NH (1". 1) и титруют индий.

Объем реагента, затраченного на I ÈI p0ÁаНис ННдИя H IlpBCj I CTI3lIII ГQJI лия, находится по разности объемов, затраченных на титрование суммы индия и гBJIJIHJI и на титрование галлия.

Реагент 4-(3-нитроциннамоил)-И-(4-бромфенил) гидроксиламин получают

5 путем синтеза N замещенных гидроксановых кислот конденсацией хлорангидрида "-нитрокоричной кислоты с 4-бромфенил гидроксиламином по реакции.;

Необходимую для синтеза 3-нитроко- ричную кислоту получают из 3-нитробепзальдегида и малоновой кислоты, Хяорангидрид 3-нитрокоричной кислоты синтезируют взаимодействием кислоты с хлористым тионилом, 4-бромфенилгидроксиламин — восстановлением 4-бромнитробензола. цинковой пылью.

Полученный реагент очишают перекристаллизацией иэ этилового спирта, Очищенный реагент представляет собой мелкокристаллический порошок желтозеленого цвета с температурой плавJIeния 159,5-160,5 С, малорастворим в воде, лучше растворяется в этаноле, щелочах, хорошо — в ацетоне, диметилсульфоксиде.

Предлагаемым способом можно определя гь от 30 до О, 1 мкг/мл индия - с относительным стандартным отклонением

В

0,006-0,10 (при пяти параллельных определениях).

Определению индия не мешают прак.— тически неограниченные количества по массе щелочных и щелочноземельных элементов, Cd, Zn, Со, стократный избыток Мя, Ni, семидесятикратный Ьа, а также значительные количества Рв, As { III ), As (Y), MII (II ), V, Al..

Бозможно проводить титрование индия в присутствии десятикратных количествах Са, используя. различие в рН комплексообразования Са и Тп. с реагентом рН 2,2-3,8 и рН 3,5-5,0 соответственно. Для этого при рН 2,2-2,5 ocazдают галлий, затем в том же растворе после изменения рН последнего до

3,5-5,0 титруют индии.

Формула изобретения

1. Способ определения индия, включающий титрование анализируемого раствора реагентом в oprqpической среде и последующую количественную регистраци1о амперометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве реагента используют N-(3-нитроциннамоил)-N-(4-бромфенил) гидроксиламин.

2. Способ. по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве среды используют смесь этанола и ацетона.