Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида
Изобретение относится к ацеталям, в частности к получению глицеринацеталя фенилацетальдегида (ГФ), который применяют в качестве душистого вещества. Повышение выхода и упрощение процесса достигаются использованием другого кислотного катализатора (КТ) в иных условиях. Получение ГФ ведут из фенилацетальдегида (ФА) и глицерина в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении его и ФА (0,4-1,25): и 60-115 0. В качестве КТ используют Hj Р0, или катионит КУ-2. Способ позволяет производить процесс при невысоком нагревании с возможностью возврата отгоняемого фенилэтилового спирта в началопроцесса и получения лучшего выхода ГФ (77% против 49%5. 1 табл. 1 о: w 00 ОО
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1
„„SU„„13373 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4002305/23-04 (22) 29.12.85 (46) 15.09.87. Бюл. 11 - 34 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (72) В.Г. Черкаев, С.А. Тимонин, Г.Ф. Яковлева, Л.А. Шутикова, А.С. 11ихайлова и Л.Д. Шапиро (53) 547 .27 .07(088.8) (56) St. Actander. Parfume and Flavor
Chemicals. (Aroma Chemicals) Moutclair N.I. (USA) 1,2488, (1969).
Шулов Л.И., Лещинер А.С. Справоч— ник по душистым веществам и другим синтетическим продуктам парфюмернокосметической промышленности. M. Пищевая промышленность, 1972, с. 32,98. (511 4 С 07 С 41/56 43/303 C 07 D 317/20 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНАЦЕТАЛЯ ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА (57) Изобретение относится к ацеталям, в частности к получению глицеринацеталя фенилацетальдегида (ГФ), который применяют в качестве душистого вещества. Повышение выхода и упрощение процесса достигаются использованием другого кислотного катализатора (КТ) в иных условиях. Получение
ГФ ведут из фенилацетальдегида (ФА) и глицерина в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении его и ФА (0,4-1,25):1 и 60-115 С.
В качестве КТ используют Н> РО или катионит КУ-2. Способ позволяет про изводить процесс при невысоком нагревании с возможностью возврата отгоняемого фенилэтилового спирта в начало.процесса и получения лучшего выхода ГФ (77K против 49%5. 1 табл.
1 133
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения глицеринацеталя фенилацетальдегида, который находит применение в качестве душистого вещества.
Цель изобретения — повышение выхода и упрощение процесса.
Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 100 г смеси, содержащей 60 мас.% фенилацетальдегида (ФАА) и 40 мас.X фенилэтилового спирта ФЭС соотношение альдегид:спирт 1:0,67 и 55,2 г глицерина.
Реакционную смесь нагревают до
60 С и при этой температуре постепенно добавляют 1,8 r ортофосфорной кислоты. Температуру постепенно повышают до 115 и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Реакционную массу нейтрализуют 21,8 r 107.-ного раствора соды до рН 7-8 и промывают
50,0 г 207-ного раствора хлористого натрия до нейтральной реакции. Общее количество промывных вод составляет
86,4 r. Технический глицеринацеталь фенилацетальдегида 1 (127,5 г) перегоняют - в вакууме и получают 76,5 г
927.-ного товарного продукта. Выход
72,5Х от теоретического в расчете на исходный фенилацетальдегид.
7384
10
Количество сточных вод составляет
1,13 г на 1 г товарного продукта.
В таблице приведены примеры 2-9, характеризующие варьируемые отношения заявляемьгх параметров и их запредельные значения.
Таким образом, предложенный способ позволяет проводить процесс в мягких о условиях, при 60-115 С по сравнению о с 123-160 С в известном способе и повысить выход целевого продукта с
497 в известном способе до 60-777.
Формула и з обретения
Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида взаимодействием фенилацетальдегида с глицерином при повышенной температуре в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевого продукта с использованием промывки и перегонки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве катализатора используют ортофосфорную кислоту или дивинилбензолстирольную катионообменную смолу КУ-23 и процесс ведут о при 60 †1 С в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении фенилацетальдегида и фенилэтилового спирта I (0,4-1,25) с отделением при перегонке фенилэтилового спирта и возвратом его в процесс.
1337384!
Э
ы
cd & о
ы о (d
ccI л о (» Ф Я
О cd л
М ихх
Э Ь - 6)
d u td
1 х
1"
Э а о е
Ю л л
«о
A л
Ф О о л о л
Ю л
О
1 О
Е I о
I о
OI.,л х о к
Э Х 1»
to 1»
t;O Э оо
1 и
1 ь ю л о «о л л (1 и (л л х
Э
Е о
I о.
cd cd
Р 1»
О 1«
i»
tf о о а
Э
1 о л
01
Ch л о л л
М (л4
«(1 (Js л СЧ о\ о1 л О (\ ( а I I Э I Ы 1" 1 е 1 с6 1 Х х .е л л Ю (O Л О л л Л О ф и С4 л л 1 (» ОÎI (. I И Х I О О ! м С 1 и ((! о а е (О z а Э ъ 1-< 1» й! Ю О (/Ъ 1 Ю сО О"1 Ю О 1 о Ю Ю О! О Е О Ю I ° ° I о Ф 4 о о м о о (» o v х а 1 rd og e -е а I (K а ы э о х о х о а м о о л ( ( л л ° О (1 О л м л lt Ю О (Ф Ъ л о л О О л а л л (O CO (л (ч о м (Ч 1 и ! Г) l e л «О Ц о ь.: ы («Э (б A (d а о м Д\ л л л Ю ( (о 2 v v Ю Ю О о ю о о о о о л О о о л Ю Ю о (« i» А о. е (a v с о i e 2 о Э Id 1 о 1-ю 1 A x атее л egv иее (a а о. о i» 63 х 1 а О) 1 1 1 1 1 1 (6 а 18 о о х 9 И о Э 1": z o о 5м о «ч Ф 1 ж 25 8 о о 5 я х -о е Id 1 о Э Н 1 о 1 х а а. Э Е (л 1 л 1 — о э оыы -!о 1 Э cd C«1 vcr ц1л 1 cd cd cd cd 1 «сс I X rd (: (- 1 I 1 1 I i — — — — — » 1 I I 1 9 ! 1 х i в — — — — — —.1 о о о л л (Ч л л л о о «о л л л о (Л О 0 (л (О л л л (л ° м л л Ю л (о СО N Ю О л с Ю е о Ю л л .» м м ю М Ю С Ю л л о o o o o o ф Э V (11 Id 1 K о э о в а! cd х i» о ы о о а 1 И Э 2 о х х о. Э о 1 о о и 1 (» О ы о ы и х ° э (» 1 tf Х а 1 Х dl 1 I» Н !» cd O g е 1» 1 ыоrd e o (d u i ххо you х egoo 5 Ц Ю Д «1 О 1