Способ раздельного количественного определения спиртов и фенолов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к раздельному количественному определению спиртов и фенолов. Цель - ускорение определения и его упрощение. Определение ведут обработкой анализируемой пробы нитритом натрия и в водно-гептановой среде при объемном соотношении гептан - вода 1:1-2. К полученной смеси добавляют 30%-ный водный раствор гидроксида аммония при объёмном соотношении с гептаном (8-12):1 с последующим разделением водной и органической фаз и спектрофотометрированием калщой фазы раздельно. Способ обеспечивает сокращение времени в 4,7 раза с высокими чувствительностью (10 г Н / мл для фенолов и 3 10 г ОН / мл для спиртов и точностью (погрешность определения составляет менее 7%), не требует сложных приборов, мозию использовать дешевые и доступные реагенты . 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (Н) (51) 4 G О1 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ С8ИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3921567/31-04 (22) 01.07.85 (46) 15.09.87, Бюл. У 34 (71) Институт химии нефти СО АН СССР (72) Е.Е.Сироткина, Ю.В.Савиных и З.И.Немеринская (53) 543.42.06(088.8) (56) Инструментальные методы анализа функциональным групп органических соединений.-М.:Мир, 1974, с. 38. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННО.

ГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПИРТОВ И ФЕНОЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к раздельному количественному определению спиртов и фенолов. Цель — ускорение определения и его упрощение. Определение ведут обработкой анализируемой пробы нитритом натрия и Н SO в водно-гептановой среде при объемном соотношении гептан — вода 1:1-2, К полученной смеси добавляют 30Х-ный водный раствор гидроксида аммония при объемном соотношении с гептаном (8-12):1 с последующим разделением водной и органической фаз и спектрофотометрированием каждой фазы раздельно, Способ обеспечивает сокращение времени в 4,7 раза с высокими чувствительностью (10 г (OH)/ млдля фенолов и 3 10 г (ОН) / мл для спиртов и точностью (погрешность определения составляет менее 7X), не требует сложных приборов, можно испольэовать дешевые и доступные реагенты. 2 табл.

1337742

Изобретение относится к способам раздельного количественного определении спиртов и фенолов и может быть применено в химической и нефтехимической промышленности.

Цель изобретения — ускорение способа раздельного количественного определения спиртов и фенолов и его упрощение. 10

Пример 1 ° Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола переносят в мерную колбу, добавляют 5 мл воды, 5 мл гептана, 0,1 мл насыщенного раствора нитрита 15 натрия и 0,5 мл концентрированной серной кислоты, Смесь встряхивают о

5 мин, охлаждают до О, медленно добавляют 30 .— ный водный раствор гидроксида аммония (40 мл) . После рас- 20 слоения раствора отделяют гептановый слой от водного, измеряют поглощение гептанового слоя в области 340-380 нм, а водного — в области 420 нм, Пример 2. Искусственно приго- 25 товленную смесь октилового спирта и фенола переносят в мерную колбу, добавляют 10 мл воды, 5 мл гептана и обрабатывают по примеру 1, Пример 3. Процесс ведут анало-30 гично примеру 1, используя соотношение гептан-вода I:3.

Пример 4, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола переносят в колбу, добавляют З5

5 мл воды, 5 мл гептана, О,1 мл насыщенного раствора нитрита натрия и

0,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают 5 мин, охлажо дают до 0 С, медленно добавляют ЗОБ- 40 ный водный раствор гидроксида аммония (60 мл), далее по примеру 1.

Пример 5, Процесс ведут аналогично примеру I используя соотношение гептан-гидроксид аммония 1:5 или 45

1:15.

Пример 6 (по прототипу). Искусственно приготовленную смесь октилового спирта (2 мг) и фенола (0,2 мг) 5р вносят в мерную колбу емкостью

50 мл, добавляют 5 мл буферного раствора, приготовленного иэ 800 мл уксусной кислоты, 150 мл 10Х-ного гидроксида калия и 50 мл воды. В колбу медицинской капельницей добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты и 2 капли насыщенного раствора аэотистокислогo натрия.

Раствор перемешивают и оставляют на

30 мин, Затеи в раствор медленно при охлаждении в бане со льдом добавляют спиртовый раствор гидроксида аммония (приготовленного иэ 450 мл безводного этанола или изопропанола, 300 мл раствора гидроксида аммония и 250 мл воды) с таким расчетом, чтобы при комнатной температуре полный объем содержимого колбы был точно равен

50 мл. Полученный раствор оставляют на 1 ч и затем измеряют его поглощение при 420 нм.

Пример 7. Навеску 20 мг октилового спирта 0,7 мг фенола растворяют в 10 мл гептана и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл.

Добавляют в нее 10 мл воды, 0,5 мл

5 н. серной кислоты и 0,5 мл 257-ного раствора нитрита натрия, Содержимое взбалтывают 5 мин. После отстаивания водную часть раствора сливают, в делительную воронку добавляют 10 мл бикарбоната натрия. Содержимое взбалтывают в течение 5 мин, После отстаивания гептановый слой спектрофотометрируют, определяя оптическую плотность при 340-380 нм и 420 нм, Полученные результаты по примерам

1-7 приведены в табл.1, Пример 8 ° Искусственно приготовленные смеси различных спиртов и фенолов обрабатывают по примеру 1.

Полученные результаты приведены в табл.2, Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определение спиртов и фенолов в одной навеске, что сокращает время определения их в 4,7 раза по сравнению с методами раздельного определения, Способ обладает высокими чувствительностью (10 г fOHJ/ мл для фенолов и

3 10 г (ОН)/ мл для спиртов) и точ-.. ностью (погрешность определения составляет менее 7/), не требует сложных приборов при использовании дешевых и доступных реагентов, Формула изобретения

Способ раздельного количественно-, го определения спиртов и фенолов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия и серной кислотой, добавления к полученной смеси водного раствора гидроксида аммония и последующего спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с

1337742 аммония при объемном соотношении с гептаном (8-12):1, перед фотометриро. ванием разделяют водную и органичес-

5 кую фазу и ка:кдую из фаз фотометрируют раздельно.

Т а б л и ц а

Время анализа

Соотношение (объемное) Октиловый Спирт фенол

5 0

1,2

5,7

4,2

1218

6,4

5,2

5,8

12

72,4

16,2

7,2

10,1

l5

6 (прототип) Не определя- 6,2 ется

Уксусная кислотараствор гидроксида аммония (спиртовый)

1:9

5,2

Не определяется

50 Таблица 2

Найдено, мкг (ОН) /мл

Фенол ОтносиОтносиСпирт

Фенол

Спирт тельная ошибка тельная ошибка

211,0 Фенол 0,13

156,4 Фенол 0,29

Ок тилоэый

0,0

2Т6 0

0,13

+ 2,4

+ 5,6

Бензиловый

+ 3,4

0,30

165,2

125,4

216,2

, енол

Фенол

Ундециловый

Бут илов ый

0,24

0,2Ф

0,0

+ 3,7

0,24

0,28

+ 3,7, +33

120,7

223,3

341,7 Фенол 0,24

238,0 Тимол 0,16

Этиловый

334,9

247,5

0,25

Бензиловый

0 15

Ундециловый 83, 6

79,5

Тимол 0,23

0,24

Нафтол 0,30

81,5

86,7

Унде циловый

0,28

149,8

148,9 Нафтол 0,17

Бензиловый

0,16 целью ускорения определения и его упрощения, обработку ведут в водногептановой среде при объемном соотношении гептан-вода 1:I 2, используют

ЗОХ-ный водный раствор гидроксида

Гептан Вода Гидроксид аммония

Введено, мкг (OH) /мл

Относительная ошибка определения, Х

2,0

+ 4,0

- 4,9

6,0

+ 0,6

+ 4,2

6,2

+ 4,3

6,7 — 5,9