Способ количественного определения бензтиофена в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения бензотиофена в воздухе, и может быть использовано в соответствующих производствах. Повышение чувствительности и точности способа достигается использованием другого поглотительного раствора для анализируемого воздуха - смеси конц. CHjCOOH, конц. H2S04, 5-7 %-ного водного раствора молочнокислого калия и 4,5 - 6 %-ного раствора Fe2(504)3 при объемном соотношении 0,5 - 3 : 2 - 4,5 : 0,4 : 0,1. Полученный раствор фотометрируют. Чувствительность способа 2,5 мкг в объеме 5,5 мл, относительная ошибка до 1,6%. 5 табл. (Л с со ю О5 со 05 |

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 G 01 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3919945/23-04 (22) 18.04.85 (46) 30.07.87. Бюл. Ф 28 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) Л.В.Чубарь и Н.Т.Ярым-Агаева (53) 543.42.063 (088.8) (56) Губен-Вейль. Методы органической химии. M. Химия, 1967, с.623.

Савицкий и др. Открытие гетерозамещенных и определения ароматических соединений в воздухе. — Chem.

Analyst, 1958, У 3, с.47.

„„Я0„„132696? А 1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения бензотиофена в воздухе, и может быть использовано в соответствующих производствах. Повышение чувствительности и точности способа достигается использованием другого поглотительного раствора для анализируемого воздуха — смеси конц.

СН СООН, конц. Н SOq, 5 — 7 %-ного вопного раствора молочнокислого калия и 4,5 — 6 %-ного раствора

Fe (S0@)g при объемном соотношении

0 5 — 3 : 2 — 4,5 : 0,4 : 0,1. Полу- а ченный раствор фотометрируют. Чувствительность способа 2,5 мкг в объеме

5,5 мл, относительная ошибка до 1,6%.

5 табл.

Та блица

1326967

Расхождения в

Концентрация бензтиофена в воздухе„ мкг/л мкг/л

Заданная Обнаруженная

1 в5

5 0

О,О

5,0

5,О

0,5

5,0

5,5

12,0

2i0

10,0

54,0 4,0

50,0

30

Добавка нафтали на, мг

Концентрация бензтиофена,мкг

Относительная

Время обнару" жения, мин

3аОбнаруженная Х + S „по грешность

% данная

Известный меПредлагаемый. метод сорбент-индикатор тод сорбентстеклянная вата

2,5

О 2,0 0,50

О 2,2+ 0,46

О 2,1<0 49

О 0,47 + 0,31

О 0,52+ 0,24

О 0,44 + +0,62

О 0,89+ II 11

О 0,92 0,83

25,0

2,5

l8,0

2,5

19%O

2,0

5 0

6,0

5,О

11,0

5,0

12i0

10,0

11,0

10,0

8,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению бенэтиофена в воздухе, Цель изобретения — повышение чувс ствительности и точности способа.

Пример 1. Приготовление поглотительного раствора, К 1 мл концентрированной уксусной кислоты добавляют 4 мл концентриро-. ванной серной кислоты, 0,4 мл 67.-ного водноГь раствора молочнокислого к льция, 0,1 мл 57.-ного водного раствора трехвалентного сернокислого железа. 15

Воздух. со скоростью 0,5 л/мин в течение 10 мин пропускают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5,5 мл 0 поглотительного раствора. При наличии бензтиофена в воздухе в результате его контакта с поглотительным раствором последний окрашивается в розовый цвет. Раствор фотометрируют 25 в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510-540 нм.

Результаты анализа представлены в табл,l, 10,0 8,5 1,5

l0,0 . 11,0 1,0

50,0 45,0 5,0

50 0 49эО lü0 2

Результаты анализа воздуха, содеожащего смесь бензтиофена с нафталином, представлены в табл.2.

Таблица 2

1326967

Продолжение табл.2

Концентрация бензтиофена,мк

Добавка нафтали на, мг

Обнаруженная Х+ S -, Задан ная

Известный меагаемый сориндитод сор бентстеклянная вата

0 10,2 1 0,29

0 46,8 + 3,21

0 50у0+ Оь00

0 49,9+ 0,91

2,0

10,0

50,0

6,4

50,0

0,00 1

1,80

50,0

1400 мкг и время, необходимое для получения результата, 11 ч.

В табл. 3 — 5 приведены граничные и оптимальные значения применяемых

Как видно из табл.2, изобретение обеспечивает индикацию 2,5 мкг бензтиофена в воздухе в течение 10 мин, в то время как с помощью прототипа минимально обнаруживаемое количество реагентов.

Таблица 3

Граничные и оптимальные объемы кислот

Ошибка „7.

Кислота Обнаружено серная, бензтиофемл на, мкг

50 0,0 5,0 Растворы мутные

4,5 48,1+1,7 3,8

1,0

4, 0 49,0+2,0

2,0

3 ° 5 1 е9+О ° 6 62в1

1,5

2,5

1,5+0,6 70,0

2,5

3,0

2,0 0,4+0,005 80,0

4,5 мл, оптимальные значения соответственно для уксусной кислоты 0 5—

1,0 мл, для серной кислоты 4,0-4,5 мл.

Иэ табл. 3 видно, что граничные значения количества уксусной кислоты

0,5-3,0 мл, серной кислоты 2,0

Взято Кислота бенз- .уксустиофе- ная,мл на,мкг

Время обнаружения, мин

5 1326967

Таблица 4

Граничные и оптимальные значения

1 концентрации молочнокислого кальция

Продолжение табл.5

5,0 24,3

2,8

25 5 5 24

6,0 24,4

3,6

2,4

Ошибка, %.

Обнаружено бензтиофена, мкг

Кон цент" раций молочно

Взято бензо тиофе на,мг кислого кальция, %

0 3 0 05 60,0

5,0

5,3+2, О

4,6+1,3

23,6 6,8

48,6+4,3

49,0+5,0

6,0

6,0

7,0

8,0

5,0

35,0

6,0

3,0

2,0

7,0

Граничные значения концентрации сернокислого окисного железа

27,6

4,0

1.8, 1

4,5

24.,6

1,6

Составитель С,Хованская

Техред.Л. Олийнык Корректор Г, Решетник

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 3381/39 Тираж ?76 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Иэ табл. 4 следует, что граничные значения концентрации молочнокислого кальция 5-7%, оптимальные значения

6-7%, максимальная концентрация молочнокислого кальция (7%) ограничена его растворимостью.

Та блица 5

Иэ табл.5 следует, что граничные значения концентрации сернокислого окисного железа 4,5-6%. Максимальная концентрация сернокислого окисного

15 железа (6%) ограничена растворимостью его в воде.

На основании полученных данных для поглощения бензтиофена из воздуха используется смесь, состоящая из

20 4 объемов концентрированной серной кислоты, 1 обьема уксусной кислоты, 0,4 мл 6%-ного молочнокислого кальция, К смеси добавляется 0,1 мл

5%-ного сернокислого окисного желе25 за, используемого в качестве катализатора. Образующийся окрашенный продукт устойчив в течение 6 ч. Чувствительность способа 2,5 мкг в объеме

5,5 мл °

30 .Формула изобретения

Способ количественного определения бензтиофена в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор и фотометрирования раствора, о т л и ч а ю—

m, и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности

4Q способа, в.качестве поглотительного раствора используют смесь концентрированной уксусной кислоты, концентрированной серной кислоты, 5-7%-ного водного раствора молочнокислого ка45 лия и 4,5-6%-ного водного раствора сернокислого железа при их объемном соотношении, равном соответственно

0,5-3,0:2,0-4,5:0,4:0,1.