Способ определения диквата

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению бромида 1,1-этилен-2,2 -дипиридилия (диквата), используемого . в качестве гербицида, десиканта и дефолианта. Для сокращения времени анализа и упрощения способа определение диквата ведут добавлением к анализируемой пробе (АП) цветореагента - О,05%-ного водного раствора конго красного - в объемном соотношении с АП, равном (1,5-2,0): 100, рН среды 7-10, с последующим измерением оптической плотности раствора. Способ исключает предварительную очистку АП на хроматографической колонне. Время анализа 15 мин против 180 мин. 7 табл. оо ю ел со СО со

1 132533

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения диквата (бромид 1, 1 -этилен-2,2 -дипиридилий), используемого в сельском хозяйстве в качестве гербицида,десиканта и дефолианта.

Цель изобретения — сокращение времени анализа и упрощение способа.

Пример 1. В ряд конических колб на 250 мл, содержащих 100 мл 1О воды, помещают О, 1; 0,2; 0,5; 1,0 и 1,5 мл стандартного раствора диквата концентрацией 100 мкг/мл, затем в каждую колбу добавляют по 1,.5 мл

0,057-ного раствора конго красного. 15

Одновременно готовят контрольные водные растворы конго красного беэ диквата. Розовая окраска исследуемого раствора менее интенсивная по сравнению с контрольным раствором конго 20 красного. После тщательного перемеши— вания через 10 мин измеряют оптическую плотность контрольного раствора по отношению к исследуемому раствору.

Измерения производят на фотоэлектроколориметре ФЭК-56-ПИ в кювете длиной 1-3 см при длине волны 460110нм.

Содержание диквата опрецеляют по калибровочной кривой. Результаты приведены в табл. 1. 30

Пример 2. Иэ двух колодцев в обработанном дикватом районе берут пробы воды. К 100 мп пробы с рН 8 добавляют по 1,5 мл 0,05Х-ного раствора конго красного. Через 15 мин

35 после перемешивания измеряют оптическую плотность по примеру 1. Оптическая плотность одной пробы 0,055,что соответствует.27 мкг дикват@ в

100 мл раствора, а оптическая плотность второй пробы равна О, 13,что соответствует 62 мкг диквата в 100 мл раствора.

Пример 3. Пробу воздуха отби- 5 рают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр

"Синяя лента", после чего фильтр помещают в стакан, добавляют 100 мл воды, через 5-10 мин отфильтровывают воду, добавляют 2,0 мл 0,057-ного раствора конго красного и через

10 мин определяют оптическую плотность по примеру 1. Контрольйым раст.Вором служит раствор полученный пос пе обработки чистого фильтра. По ве:личине оптической плотности, равной

О, 148, по калибровочной кривой олрепепяют содержание диквата, которое

3 2 оказалось равным 67,0 мкг в 100 мл раствора.

В табл. 2 приведены результаты опытов по влиянию концентрации раствора конго на линейность оптической плотности растворов.

Как видно из табл. 2, линейная зависимость во всем диапазоне от

10,0 до 150,0 мкг на 100 мл сохраняется при концентрации конго красного

0,057.

В табл. 3 приведены результаты опытов по определению оптимального количества добавляемого 0,057.-ного раствора конго красного.

Из табл. 3 следует, что оптимальным объемом 0,057.-ного раствора конго красного является 1,5-2,0 мл, так как при меньшем (1,4 мл) и большем (2, 1 мл) объемах нарушается линейная зависимость оптической плотности от концентрации диквата.

В табл. 4 приведено влияние рН среды на результаты анализов по определению диквата в воде.

Как видно иэ табл. 4, в кислой среде конго красный работает как индикатор, а определение диквата можно вести при рН.7-10.

В табл. 5 приведены результаты опытов,по определению стабильности окрашенных растворов во временй.

Окраска растворов остается стабильной в течение 10-360 мин.

Предлагаемый способ не требует предварительной очистки раствора от присутствующих других гербицидов, десикантов и дефолиантов в связи с тем, что они не оказывают влияния на точность способа.

В табл. 6 приведены результаты опытов по установлению селективности способа.

В табл. 7 приведены результаты опытов по определению чувствительности и точности способа.

Чувствительность предлагаемого известного способов одинаковая

0,03 мг/л.

Предлагаемый способ не требует предварительной очистки анализируемой пробы на хроматографической колонке, время проведения анализа

15 мин, что более чем в десять раз меньше,чем при определении дикната по известному способу (180 мин).

Формула изобретения

Способ определения диквата путем добавления к анализируемой пробе!

325333

Найдено диквата, мкг/

/100 мл

Внесено Оптическая диквата, плотность мкг/100 окрашенного раствора

10

50

0,22

100

100

0,310

150

150

Таблица 2

Оптическая плотность при концентрации конго красного, 7

Внесено дик вата, мкг/100 мл О 01 0 02 О 03 О 04 О 05 0 06 0 07 0 08 О 09 О 1

0 01 О 01 О 03 О 04 О 03 О 02 О 02 О 02

0,03 0,05 0,06 0,06 0,05 0,03 0,02 0,02

10,0

0,01

20,0

0,01 0,06 0,08 О,1

0,15 0,13 0,13 0,03 0,04. 0,1

50,0

004010017.020030026020020202

0,068 0,18, 0,24 0,27 0,45 0,40 0,37 0,35 0,33 0,3

100,0

150,0

Таблнца3

Оптнческая плотность прн обьеме 0,052-ного раствора конго красного, ил

Внесено диквата, Г мкг/100 мл 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 2,0 2,1

0,03 0,02 0,03

0,06 0,04 0,08

0,03 0,008 0,02

0,02

0,03

0,03

: 10,0

0,05

0,06

0,06

20,0

0,06

О,1

0,17

0,15 0,11

0,12

0,13

0,1

50,0

0,2

0,30 0,3 . 0,38

0 2

0,07

0,28

100,0

150, 0

04 04 045 045 051

0,2

0,2

0,22 цветореагента с последующим измерением оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, в качестве цвеТ

О, 021

О, 040

О, 1048 тореагента используют 0,057-ный воцный раствор конго красного в объемном отношении к анализируемой пробе (1,5-2,0): 100 и определение ведут при рН 7-10. аблица1

0,05 0,05

0,1 0,1.

0,27 0,30

1325333

Т а б л и ц а 4

Внесено дик-, вата, мкг/100 мл

10,0

0,03

0,03 0,03

0,03

0,06

20,0

0,06

0,06

0,06

50,0

Синий фон

О, 15

О, 15

О, 15

0,15

Н/о

0,30

0,30

0,30

0,30

0,45

0,45 0,45

0,45

Таб лица 5

Оптическая плотность при времени намерения оптической плотности растворов, мив

Внесено ликвата, мкг/100 мл

0 1 15 20 Г 30 Г60 1 !2 ) 380 ) 360

0,03

0,О3 0,03

0,03 0,03 0,03 0,03 0,03

10,0

0,06

0,06 0,06 0,06 0,06

0,06

0,06

0,06

20,0

О, 15

0,15 0,15 0,15

О, 15

50,0

О, 15

0,30 О,ЗО 0,30 0,30

0,30

0,30 0,30

0,30

100,0

150, О

0,45

0,45

0,45

0,45 0,45

0,45

0,45 аблицаб

Внесено диквата, Оптическая плот10 мкг/100 мл ность растворов

0,03

Дикват.0,03

Дикват + монурон

Дикват + атраэин

Дикват + 2,4-Д к-та

0,03

0,03

Смесь перечисленных гербицидов

0,03

100,0

150, 0

Оптическая плотность при рН среды

1 I

6 7 8 9 10

1325333

Таблица 7

Предлагаемый способ

Известный способ

Внесено, мкг/100 мл

Относитель- Внесено Найдено, ная ошибка мкг/100 мл)мкг/100 мл

Найдено, мкг/100 мл

Относительная ошибка

10,0

9,8

5,0

4,9

1,6.3,0

2,8

+2,7

1,0

Н/о

Составитель С. Хованская

ТехредЛ.Сердюкова

Корректор А.Тяско

Редактор А.Козориз

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

10,0 9,0

5,0 4,5

3,0 2,7

1,0 Н/о

Заказ 3042/37 Тира к 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

+5,0

+3,4

+4,9