Способ получения суспензии силикагеля для приготовления тонкослойных хроматографических пластин

 

Изобретение относится к способам приготовления суспензий силикагеля для нанесения на хроматографические пластины и позволяет повысить разделительную способность пластин для тонкослойной хроматографии . В дистиллированной воде, взятой из расчета суммарного объема пор силикагеля, растворяют силиказоль (рН 9,5, с 27%) в количестве 0,1 мл/г силикагеля и засыпают силикагель. После пропитки силикагеля раствором золя добавляют этанол до .достижения суспензией вязкости, необходимой для нанеёения ее на пластину , и перемешивают на скоростной мешалке (2000 об/мин) в течение 5 мин. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) (51) 4 (01 N 30 48 .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 401 9021 /23-26 (22) 31. 01. 86 (46) 23. 10. 87. Бюл. № 39 (71) Ереванский отдел неорганических материалов Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) С.А. Амирханян, В. К. Алиев, Ф.Г.Абаждев, А.А. Карапетян и С.Г.Бабаян (53) 543.544(088.8) (56) Патент ЧССР ¹ 149185, кл. G 01 Х 31/08, 1973.

Авторское свидетельство ЧССР

¹ 149828, кл. В 01 D 15/08, 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИИ СИЛИКАГЕЛЯ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОСЛОЙHbIX ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПЛАСТИН (57) Изобретение относится к способам приготовления суспензий силикагеля для нанесения на хроматографические пластины и позволяет повысить разделительную способность пластин для тонкослойной хроматографии. В дистиллированной воде, взятой из расчета суммарного объема пор силикагеля, растворяют силиказоль (рН 9,5, с = 27X) в количестве

О, 1 мл/г силикагеля и засыпают силикагель. После пропитки силикагеля раствором золя добавляют этанол до достижения суспензией вязкости, необходимой для нанесения ее на пластину, и перемешивают на скоростной мешалке (2000 об/мин) в течение

5 мин. 2 табл.

1347007

Таблица 1

Этиловый спирт, см /г сорбента з

Дистиллированная вода, см /г сорбента

Суспензия

1,00

0,70

1,10

0,60

0,88

0,80

1,74

Известная

Изобретение относится к способам приготовления суспензий силикагеля и может быть использовано при получении хроматографических пластин с закрепленным слоем.

Цель изобретения — повышение разделительной способности пластин для тонкослойной хроматографии.

Пример 1. 100 г силикагеля с диаметром пор 10 нм и суммарным

9 объемом пор 0,7 см /г с размером частиц 10+4 мкм засыпают в раствор,приготовленный из 70 мл дистиллированной воды и 10 мл силиказоля с концентрацией 27Х, рН 9,5 и диаметром частиц 10 нм. После пропитки силикагеля раствором к нему добавляют

100 мл этилового спирта и полученную суспензию перемешивают в течение

5 мин при скорости вращения мешалки

2000 об/мин. После перемешивания определяют условную вязкость суспензии с помощью вискозиметра ВЗ-1. Суспензию наносят на стеклянные пластины с помощью автоматического аппликатора КТХ-02. Толщина слоя составляет

150+10 мкм. Пластины сушат на воздухе в течение 1 ч, а затем при температуре 110 С вЂ” в течение 30 мин, Разделительную способность пластин оценивают по разделению красителей: А — антрахинонового зеленого

ХХб; Б — судана черного и  — красного СЖ36. Элюент толуол. Длина про-, бега элюента 5 см, Пример 2. Па примеру 1 изменяют количество дистиллированной

) воды и этанола в суспензии, обеспечивая вязкость, необходимую для нанесения суспензии на пластину.

В табл, 1 приведены количества

1р компонентов на 1 г силикагеля; в табл . 2 — хроматографические характеристики пластин, приготовленных на основе этих суспензий °

15 Из табл. 2 следует, что введение этанола в суспензию и использование воды в количествах, соответствующих объему пор силикагеля, повышает разделительную способность пластин для

20 тонкослойной хроматографии.

Формула изобретения

Способ получения суспензии сили25 кагеля для приготовления тонкослойных хроматографических пластин, включающий смешивание силикагеля, дистиллированной воды и силиказоля, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью

30 повышения разделительной способности пластин, дистиллированную воду вводят в объеме, равном суммарному объему пор силикагеля, и дополнительно вводят этиловый спирт.

1347007

Таблица 2

Суспензия

Разделительная способность R

Б/В

А/Б

13,8 16,1 46,3

7,4

7,5

15,5

21,9

8,0

32,6

Известная 23,9

72,0

8,2

Составитель Т.Чиликина

Техред А.Кравчук КорректорА.Зимокосов

Редактор А.Козориз

Заказ 5116/43

Тираж 775 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Высота, эквивалентная теоретической тарелке, Н, мкм

18 3 48,4

27,4 58,8

4,45 4,71

4,39 4,56

3,33 4,00

2,86 3,53

Время элюирования, мин .