Способ получения калибровочных смесей паров атмосфер формальдегида в инертном газе и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и позволяет получать смеси паров формальдегида и инертного газа, предназначенные для калибровки хроматографов. Цель изобретения - исключение возможности образования побочных соединений и достижение количественной конверсии исходного вещества в формальдегид. На первом этапе создают динамическим . способом заданную концентрацию паров метанола в инертном газе с использованием проницаемой трубки из фторопласта . Парогазовая смесь поступает в реактор, в котором происходит конверсия метанола в формальдегид при 500-600 С. Реактор, представляет собой трубку из молибденового стекла, внутрь которой впаяна спираль из нихрома . 2 с.п. ф-лы, 1 ил. Ш (Л со ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1И (51) 4 01 N 30 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4037123/24-25 (22) 13,03.86 (46) 07.11.87.,Бюл. 9 41 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт полимерных строительных материалов . (72) В.Б.Хабаров и В.В.Мальцев (53) 543.544 (088,8) (56) Гольберт К,В, и др. Курс газовой хроматографии. М.: Химия, с. 206. Nethod for eel i brat ion of di f fusion divices. Dietz Russel l. а.о.

Йпа1. Chem., 1980, т. 52, р, 1110, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНЫХ

СМЕСЕЙ ПАРОВ АТМОСФЕР ФОРМАЛЬДЕГИДА

В ИНЕРТНОМ ГАЗЕ И УСТРОЙСТВОДЛЯ ЕГО ,ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и позволяет получать смеси паров формальдегида и инертного газа, предназначенные для калибровки хроматаграфов. Цель изобретения — исключение возможности образования побочных соединений и достижение количественной конверсии исходного вещества в формальдегид, На первом этапе создают динамическим способом заданную концентрацию паров метанола в инертном газе с использованием проницаемой трубки из фторопласта. Парогазовая смесь поступает в реактор, в котором происходит конверсия метанола в формальдегид о при 500-600 С. Реактор представляет собой трубку из молибденового стекла, внутрь которой впаяна спираль из нихрома. 2 с.п. ф-лы, 1 ил, 1 13

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к способам получения калибровочных смесей паров формальдегида в инертном газе и газоеых средах динамическим методом.

Цель изобретения — исключение возможности .образования побочных соединений и достижение количественной конверсии исходного вещества в формальдегид.

На чертеже показано устройство для осуществления способа создания заданных атмосфер формальдегида, Способ осуществляется следующим образом.

На первом этапе создают динамическим методом заданные атмосферы абсолютного метанола. Для этого используют проницаемую трубку 1 из фторопласта Ф-4МБ. В трубку вводят абсолютный метанол, после чего ее запаивают и помещают в слеклянную ячейку 2 при 91,4+0,1 С, через которую подают от регулятора 3 расхода поток гasа asота, гелия или аргона), который перед входом в ячейку подогревают в медной трубке 4 (3 м 2 мм), установленной в термостате 5 ячейки, Через тройник 6 газ, содержащий метанол, из ячейки 2 и газ от регулятора расхода 7 смешиваются и по линии 8 поступают в реактор 9, в котором происходит конверсия метанола в формальдегид. !

Пример 1. Расход азота через стеклянную ячейку, в которую помещена фторопластовая ампула с абсолютным метанолом, 10 мл/мин„ Концентрация метанола в газовом потоке 0 75 мг/л, Скорость парогазового потока через реактор 1,73 см/с, а время контакта парогазовой смеси с нихромовой спиралью 35,6 с. Температура нихромовой спирали в реакторе 500 С. В этих условиях метанол, содержащийся в потоке азота, полностью конвертируется в формальдегид, а пик метанола исчезает.

Пример 2. Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихрамовой спирали в реакторе о

550 С, При этом метанол, содержащийся в потоке азота., конвертируется полностью в формальдегиц, а пик метанола исчезает.

Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихромовой спирали в реакто

50610 2 ре 600 С. При этом метанол, содержащийся в потоке азота, конвертируется полностью в формальдегид, а пик метанола исчезает.

Пример 4. Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихромовой спирали в реакторе о

420 С. При этом метанол, содержащийся в потоке азота, не полностью конвертируется в формальдегид.

Пример 5. Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихромовай спирали в реакторе о

470 С. При этом метанол, содержащийся в потоке азота, не полностью конвертируется в формальдегид, Из анализа примеров 1-5 видно, что оптимальная . температура нагрева нихромовой спирали реактора, в котором происходит 100%-ная конвер.сия метанола в формальдегид в инерт.ной газовой среде. составляет 500600 С.

Устройство для получения калибро

25 ночных смесей формальдегида выполнено в виде трубчатого реактора, который представляет собой стеклянную трубку из молибденового стекла (длина 10 см, внутренний диаметр 3,5 мм, ТОлщина стенОк 1 MM) 9 B Tpb кОто рой впаяна спираль из нихрома диамет- ром О, 15 мм, сопротивлением 70 Ом и внешним диаметром спирали 3 мм, Спираль в трубку впаяна таким абразом, что она не ссприкасается со стенкой трубки, а концы спирали Нгаяны на входе и на выходе трубки на расстоянии 2 см от концов, Впаянные концы нихромовой спирали подсоединяют к лабораторному трансформатору, который обеспечивает заданную температуру нагрева нихромовой спирали.

Вход н выход устройства для конверсии метанола в формальдегид герметично соединяются с диффузионной ячейкой и краном-дозатором, Формула изобретения

1, Способ получения калибровочных смесей паров атмосфер формальдегида в инертном газе с использованием эталонного исходного вещества, способного превращаться в формальдегнд, разложением его при нагреве в потоке инертного газа, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью исключения возможности образования побочных

1350610

Составитель Ю,Султанович

Редактор П.Гереши Техред М.Моргентал

Корректор М.Максимишинец

Заказ 5281/46 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам . изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4 соединений и достижения количественной конверсии исходного вещества, в качестве исходного вещества используют абсолютированный метанол, а его конверсию осуществляют путем контакта парогазового потока с нагретой до

500-600 С.нихромовой спиралью.

2, Устройство для получения ка либровочных смесей паров атмосфер, 1 формальдегида в инертном газе, представляющее собой проточный реактор, соединенный с диффузионной ячейкой и краном-переключателем, о т л и ч а:" ю щ е е с я тем, что проточный реактор выполнен в виде стеклянной трубки, внутри которой впаяна нихромовая спираль, подключенная к источнику напряжения.