Способ получения полиэфирной смолы

 

Изобретение относится к электротехнической промьппленности, в частности к способу получения полиэфирной смолы для изготовления электроизоляционных покрытий. Смолу, образующую покрытия с повьшенной механической прочностью и эластичностью, получают обработкой кубовых остатков ректификации диметилтерефталата 0,03- 1,0 мас.% окиси цинка при 130-150 С с последующим взаимодействием с.многоатомными спиртами. Изобретение позволяет повысить механическую прочность покрытий из получаемой смолы (число двойных ходов иглы диаметром 0,04 мм составляет 80-120) и эластич- ., ность при эмалировании расплавом. 2 табл. (Л со ел со 4 СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1511 4 С 08 G 63/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3971232/23-05 (22) 01.11,85 (46) 15.11.87 ° Бюл. ¹ 42 (71) Камский кабельный завод им. 50-летия СССР (72) Л.N.Ñòàðêoâà, Г.Д.Борщевский, Г.Ф.Осипова, 3I.B.Ìàêàðîâà, Н.М.Матюхина, Ю.Б.Зимин, М.Н,Протасова, P.È.Ãðàìàòèêàòè и Е.Я.Гуревич (53) 678.674(088.8) (56) Петухов А.В. Полиэфирные волокна.

М.: Химия, 1976, с.76.

Патент Японии № 32425, кл. 26DO, опублик. 1971 °

„„SU 1351945 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРНОЙ

СМОЛЫ (57) Изобретение относится к электротехнической промышленности, в частности к способу получения полиэфирной смолы для изготовления электроизоляционных покрытий. Смолу, образующую покрытия с повышенной механической прочностью и эластичностью, получают обработкой кубовых остатков ректификации диметилтерефталата 0,051,0 мас.Е окиси цинка при 130-150 С с последующим взаимодействием с.многоатомными спиртами. Изобретение поз. воляет повысить механическую прочность покрытий из получаемой смолы (число двойных ходов иглы диаметром

0,04 мм составляет 80-120) и эластич..ность при эмалировании расплавом.

2 табл.

1351945

12,0

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения полиэфирной смолы, используемой для изготовления электроизоляционных покрытий.

Целью изобретения является повышение механической прочности покрытий на основе полиэфирной смопы и эластичности при эмалировании расплавом.

Пример 1 (по прототипу).

100 мас.ч. кубового остатка ректификации диметилтерефталата нагревают при перемешивании с 40 мас.ч. смеси этиленгликоля и глицерина, взятых в соотношении 1:1. Нагревание произвао дят до температуры 250 С с отгоном выделяющегося метанола.

Из полученной полиэфирной смолы готовят электроизоляционный лак нагреванием при 110-120 С 40 мас,ч. смолы с 48,5 мас.ч. ксиленола, 10 0 мас.ч. сольвента и 1,6 мас.ч. полибутилтитаната. Эмалирование медных проводов проводят лаком или расплавом при следующем режиме: температура запечки 250-500 С, скорость эмалирования 17 — 21 м/мин.

Кубовый остаток ректификации диметилтерефталата имеет следующий сос-i тав, мас.X:

Диметилтерефталат, диметилортофталат„ диметилизофталат 11,5

Диметиловые эфиры бензокумариндикарбоновых кислот

Иетиловые эфиры бензойной, и-толуиловой и и-формилбензойной кислот 6,3

Ацетат кобальта 0,5

Высококипящие эфиры Остальное

Пример 2 (по прототипу и аналогу). В условиях, аналогичных приведенным в примере 1, получают полиэфирную смолу из кубового остатка ректификации диметилтерефталата с добавлением катализатора переэтерификации — ацетата цинка в количестве 0 1 мас.Х от кубового остатка. Катализатор растворяют в этиленгликоле .и вводят в реакционную смесь до начала нагревания.

Добавление катализатора к данной смеси кубового остатка и многоатомного спирта обусловлено тем, что при отсутствии катализатора переэтерификация практически не проходит. Исреакцию по примеру 2 проводят в условиях, описанных в ан,слоге, 5

Подобно примеру 1 из полученной смолы готовят электроизоляционный

50 пользуемый же кубовый остаток катализатора не содержит, Ввиду этого лак и проводят эмалирование проводов из лака и расплава.

Пример 3 (по изобретению)..

100 мас.ч. кубового остатка ректификации диметилтерефтапата с кислотным числом 20 мг КОН/1 ч смешивают с

0,1 мас.ч, окиси цинка при нагревании при 130 5 С в течение 3 ч, после чего в реакционную смесь добавляют

40 мас.ч. смеси этиленгликоля и глицерина, взятых в соотношении 1:1. Реакционную смесь нагревают при перемео шивании от 150 до 250 С с отгоном выделяющегося-метанола. По достижении о температуры реакционной смеси 250 нагревание прекращают.

Смола представляет собой твердый хрупкий прозрачный продукт желтокоричневого цвета ° Температура каплео падения 102 С, кислотное число

14 мг КОН/1 r.

Из полученной смолы готовят электроизоляционный лак и эмальпровода путем нанесения покрытия из лака и расплава в условиях, аналогичных при меру 1 °, П р и м. е р 4. 100 мас.ч. кубового остатка ректификации диметилтерефталата с кислотным числом 20 мг

КОН/1 г смешивают с 0 5 мас,ч. окиси цинка при нагревании при 150+5 С в течение 2 ч, Далее ход синтеза смолы, получения лака и эмальпроводов аналогичны примеру 3.

Пример ы 5-16. Условия получения смолы, лака и эмалирования проводов аналогичны описанным в примере

3. Отличия заключаются в количестве окиси цинка, температуре и времени взаимодействия окиси цинка с кубовым остатком и соотношении реагентов.

Условия реакции приведены в табл.1.

Свойства смолы и покрытий приведены в табл.2.

Формула изобретения

Способ получения полиэфирной смолы путем взаимодействия кубовых остатков ректификации диметилтерефталата с этиленгликолем и глицерином при нагревании, отличающий с я

1 тем, что, с целью повышения механи135!945 ческой прочности покрытий на основе полиэфирной смолы и эластичности при эмалировании расплавом, предварительТаблица 1

Условия получения полиэфирных смол

Показатели

Примеры предлагаемые

9 !О 12

0,1 0,5 0,5 0,75 1,0 0,05

130 150 130 130 130 130

2 3

3 . 3 3

20 20 20 20 34 50 20 в исходном остатке 8! 7 15 16 31 4! 18

1 1 I-l 1 1 1 1 I 1 1 1 l-l 1-1

Продолжение табл.1

Показатели

14 IS l3

Количество Окиси ц"нка 0 1 О 1 О 25 0 5 О 5 О 5 1 ) 0,01 мас.7 на кубовый остаток

Температура взаимодействия окиси цинка и куо бового остатка, С

130 130 130 120 160 150 !30 130

Время взаимодействия окиси цинка и кубового остатка, ч

3 2 1,5 3 3

Количество окиси цинка, мас.Е на кубовый остаток

Температура взаимодействия окиси цинка и куо бового остатка, С

Время взаимодействия окиси цинка и кубового остатка, ч

Кислотное число кубового остатка, мг КОН/1 г

После взаимодействия с окисью цинка

Состав многоатомных спиртов этиленгликоль глицерин, мас.ч. по прототип

1 ) 2 но кубовый остаток ректификации диметилтерефталата обрабатывают 0,05о

1,0 мас.7. окиси цинка при 130-150 С.

3 7 ) 5 контрольные

16 6 7 8 I) 1351 945

}}})ojt()лжспме табл. 1

Показатели

14 - 15 16

6 7 8 I l 13

Кислотное число кубового остатка, мг KOH/1 г

20 20 20 20 20 20 50 20 в исходном остатке

17 !7 16 19 16 17 40 19

0:} 1:О 1:1 1:1 1:! 1:1 1:1 1:1

Таблица 2

Характеристика проводов, эмалированных лаком и расплавом полиэфирных смол

Примеры (количество оксида цинка, мас.7.) Свойства предлагаемые по прототипу

1 2 3 4 5 9 10 12 (0,1) (0,5) (0,5) (0,75)(1,0),0,05, Эмалирование лаком

30 20 80 130 }23 95 100 40

Эластичность (навивание на стержень) Вьдерживает Пе выдерживает

Не вьдерживает

Пробивное напряжение (кВ) 2е0 4ь0 5э6 9в0 9э5 5э4 4ю3 2ю4

Эмалирование расплавом

Механическая прочность (число двойных ходов) 75 80 30

16, 15 80 95 90

Выдерживает

Не вьдержива- Вьдерживает ет

Эластичность

Пробивное напряжение (кВ) 1„5 4,3 5 0 8,3 7 5 6,2 4 3 3,7

После взаимодействия с окисью цинка

Состав многоатомных спиртов этиленгликоль— глицерин, мас.ч.

Механическая прочность (истирание), число двойных ходов иглы диаметром

0,04 мм контрольные

T I

E 351945

Продолжение табл. 2

Свойства контрольные

Эластичность (навивание на стержень) Выдерживает

Не выдерживает

Пробивное напряжение (кВ) Механическая прочность (число двойных ходов) 40 30 85 83 65 70 70 16

Эластичность

Не вы- ВыВыдерживает держи- держивает вает

Пробивное напряжение (кВ) Ф

В состав лака вводят 1,5 мас.ч. полибутилтитаната

Составитель Л.Валуев

Редактор Э.Слиган Техред А.Кравчук Корректор Л.Патай

Заказ 5538/21

Тираж 438 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Механическая прочность (истирание), число двойных ходов иглы диаметром

0,04 мм

Примеры (количество оксида цинка, мас.X) 14 15 16 7 ll !3 (0 17 (Оэ!) (0 ° 25)(Oâ5)(0å5)(0â5)(Eþl) (010!) 50 35 120 120 100 90 80 20

4,1 3,8 8,0 8,0 6,3 5,8 3,8 2,5

4,5 5 3 5 3 7,3 6,0 5,2 2,5 3,6