Способ получения олигоэфиров щавелевой кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГО- ЭФИРОВ 1ЦАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путем поликонденсации щавелевой кислоты с гликолем 'ИЛИ его смесью с многоатомным спиртом, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса поликонденсации, последний осуществляют, нагревая исходные реагенты вначале при температуре 65 С и давлении 150 мм рт.ст., а затем при постепенном подъеме температуры до 150°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (11) А

4(5I) С а08 G 63/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 1645342/23-05 (22) 12.04.71 (46) 15.06.85. Бюл. У 22 (72) И.В. Грузинь, У.К. Силис, В.О. Озола, У.К. Стирна, А.Ф. Алкснис, Я.А. Сурна, Ч.N. Миклашевич, Я.А. Дундурс, Э.Ф. Бейнарович, Д.М. Деме и М.М. Мисане (71) Институт химии древесины

АН Латвийской CCP .(53) 678.674(088,8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРОВ 1ЦАВЕЛЕВОИ КИСЛОТЫ путем поликонденсации щавелевой кислоты с гликолем или его смесью с иногоатомным спиртом, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения процесса поликонденсации, последний осуществляют нагревая исходные реа"

Ф

0 генты вначале при температуре 65 С и давлении 150 им рт.ст., а затеи при постепенном подъеме температуры до 150 С.

Корректор А. Тяско

Редактор П. Горькова Техред А.Бабинец

Заказ 4470/1 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 4043

Изобретение относится к области изготовления олигоэфиров.

Известен способ получения олигоэфиров щавелевой кислоты путем поликонденсации щавелевой кислоты с гликолем или его смесью с многоатомным спиртом, причем поликондеясацию осуществляют в присутствии органического соединения, образующего азеотроп с водой и нерастворяющего 10 смесь исходных реагентов и олиго- . эфира.

Однако известный способ затруднителен из-за необходимости работы с вредным органическим соединением,, в присутствии которого осуществляется поликонденсация.

Кроме того, требуется длительное время для его осуществления, так как из полученного олигоэфира необходимо 2б удалять органическое соединение, загрязняющее олигоэфир.

Для упрощения процесса поликонденсации его осуществляют, нагревая исходные реагенты вначале при темпе- р о ратуре 65 С и давлении 150 мм рт.ст., а затем при постепенном подъеме темо пературы до 150 C.

При осуществлении. предложенного споооба получения олигоэфиров щавелевой кислоты вредные органические соединения не применяются, сокращается длительность процесса и обуславливается получение чистого продукта, не загрязненного органическим соединением.

Пример. В двугорлую колбу, снабженную механической мешалкой, системой из переходных шлифов для отвода паров воды, холодильником и приемной колбой, загружают

31,6 г щавелевой кислоты с кристаллизационной водой (можно и без нее), 11 мл глицерина, 21,4 мл диэтиленгликоля

Смесь медленно перемешивают при комнатной температуре. После тщательного перемешивания колбу помещают в силиконовую баню и медленно нагрео вают до 65 С в течение 5 ч при давлении 150 мм рт.ст., а потом в течение 7 ч температуру поднимают до 75 С.

Синтез завершают при температуре о

150 С при достижении кислотного чис ла, равного 14 мг КОН/r олигоэфира.

Все время внимательно следят за удалением воды из реакционной смеси.

Получают олигоэфир, вязкость которого 10400 Сп, кислотное число

14 мг KOH/r олигоэфира. Содержание,Ж:

ОН-групп 14, влаги 0,1.