Способ приготовления индикаторной массы для определения диоксида серы в воздухе

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет определить 0,5- 10,0 г/м диоксида серы в дымовых газах. Способ включает пропитывание силикагеля буферным раствором с рН 4-7, в который вводят 0,9-1,0 г иодата калия, 0,072-0,084 г крахмала и 0,0048-0,0072 г хлорида цинка в расчете на 100 г силикагеля, после чего массу сушат до остаточной влажности 35-44% при 40-70 с. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

Ai (19) (Н) (5)) 4 G 01 N 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTVM (21) 4065318/22-26 (22) 20.03.86 (46) 07.08.87, Бюл, Р 29 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт охраны окружающей природной среды в угольной промышленности (72) В.Г.Путилов, А.М.Петрова, T Â.I()MIIBHoBa H H.А,Киселева (53) 543,27.51-543,42.062 (088.8) (56) Перегуд Е.А,, Быховская М.С., Гернет Е,В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. M.:

Химия, 1970, с. 83-85.

Авторское свидетельство СССР

9 Г61966, кл. С 01 В 17/48, 1964. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА

СЕРЫ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет определять 0,510,0 г/м диоксида серы в дымовых газах, Способ включает пропитывание силикагеля буферным раствором с рН

4-7, в который вводят 0,9-1,0 r иодата калия, 0,072-0,084 г крахмала и

0,0048-0,0072 г хлорида цинка в расчете на 100 r силикагеля, после чего массу сушат до остаточной влажности

35-44Х при 40-70 С. 2 з.п. ф-лы, 3 табл, 5

1 132

Изобретение относится к анали. тической химии и может быть использовано при газовом анализе промышленных выбросов, в дымовых газах.

Цель изобретения — обеспечение возможности определения 0,50-10,0 г/и диоксида серы в дымовых газах.

Пример 1. К 120 мл буферного раствора с рН 6,8, приготовленного из лимонной кислоты и двузамещенного фосфата натрия, добавляют 0,96 r иодата калия, 0,08 r растворимого крахмала и 0,006 г хлористого цинка,.

Полученным. раствором пропитывают

100 r силикагеля с размером зерен

0,2-0,4 мм. Приготовленную индикао торную массу высушивают при 60 С до остаточной влажности 407..

Индикаторной массой заполняют стеклянные трубки с внутренним диаметром 5,6 мм на высоту слоя 10 см „ через которые пропускают 700 мп газовой смеси с концентрацией двуокиси, серы 10,0 г/м, после чего измеряют

9 длину прореагировавшего слоя индика-. торной массы по верхнему мениску ок-. рашенного в синий цвет кольца. Обнаружено 9,8 г/м диоксида серы. Погрешность измерения 2Х.

Пример 2 ° В буфер добавляют

0,90 г иодата калия, 0,072 r крахмала и 0,0048 г хлорида цинка. Индикаторную массу готовят по примеру 1. Заполняют приготовленной массой трубки, через которые пропускают 700 мл газовой смеси с концент-: рацией диоксида серы 0,5 г/м .

Обйаружено 0,53 г/м диоксида серы. Погрешность определения составляет l ..

Пример 3. В буфер вводят

1,0 г иодата калия, 0,084 г крахмала и 0,0072 г хлорида цинка. Готовят индикаторные трубки по примеру 1, пропуская через них дымовые газы.

Обнаружено 8,7 г/м диоксида серы.

В табл.1 представлены зависимости характера и качества границы раздела

8755 2 слоев, а также длины прореагировавшего слоя от содержания иодата калия.

В табл.2 представлена зависимость погрешности определения диоксида серы от содержания крахмала в индикаторной смеси.

В табл.3 представлена зависимость качества границы раздела слоев от остаточной влажности индикаторной массы. При остаточной влажности > 447 индикаторная масса теряет сыпучесть.

Предлагаемый способ получения индикаторной массы для определения двуокиси серы в дымовых газах в сравнении с известным позволяет повысить точность определения двуокиси серы в дымовых газах в 8 раз, уменьшить расход иодата калия в 2,7 раза, крахмала в 16 раз, сократить время сушки индйкаторной массы в 3 раза, оперативно и точно проводить. контроль за содержанием двуокиси серы в дымовых газах в целях охраны окружающей природной среды.

Формула изобретения

1. Способ приготовления индикаторной массы для определения диоксида серы в воздухе, включающий пропитывание силикагеля раствором, содержащим иодат калия, крахмал и 0,00480,0072 r хлорида цинка, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения

0,50-10,0 г/м диоксида серы в дымовых газах,пропитывание осуществляют буферным раствором, Е3 который вводят

0,9-1,0 r.иодата калия и 0,072-0,084 r крахмала в расчете на 100 г силикагеля, после чего массу сушат до остаточной влажности 35-44Х.

2. Способ по п.l о т л и ч а юшийся тем, что используют буферный раствор с рН 4-7, 3. Способ по п.l о т л и ч а ю— шийся тем, что сушку проводят при 40-70 С.

1328755

Т а б л и ц а 1

0,78

Четкая в виде кольца, цвет синий

0,90

0,5

0,96

1,02

1,32

Четкая, окрашено 2/3 прореагировавшего слоя массы

3,32

Четкая, окрашен весь прореагировавший слой массы

0,78

Четкая в виде кольца, цвет синий

0,90

2,5

0,96

1,02

Четкая, окрашена 1/2 прореагировавшего слоя массы

1,32

3,32

Нечеткая, размытая, окрашено 3/4 прореагировавшего слоя массы

0,78

Нечеткая, цвет серый

Четкая, в виде кольца, цвет синий

0,90

0,96

6,1

1,02

51 40

1,32

3,32

Нечеткая, размытая, окрашено 2/3 части слоя массы

0,78

Границу зафиксировать ие удалось

0,90

Граница четкая в виде кольца, цвет голубой

Нечеткая, размытая, окрашена 1/3 прореагировавшего слоя массы

)32875S

Продолжение табл ) 0,96

10,0

),02

1,32

Таблица 2

»» %»

10,0

Ф»

Размак варьи" рования, г/мз

Качество гра" ницы раздела слоев

Погрешность определения, X

Размак варьирова" ния г/и

Качество границы раздела слоев

Погрешность определения, уь

Не рас-,Не опречиты- делявалась лась

Не определялся

0,048

Не определялся

Размытая, окраска бурая

Не опреде" лялась

Нечеткая, желтея

Не рассчитывалась

0 072 9,8

0,7 Ровная, . 2 четкая, цвет синий

0,48

0,06

Ровная р четкая, цвет синий

0,079

0,084

097 1

9,9

0)53

0 06

9)7

0,8

0,52

0,07

0,6

10,9, 1,6

Неровная, 9 языками, цвет синий

О, l4

0,6

Неровная, языками, цвет синий

l S6

l2,О 2,5 20 и

0,72

0,23

Содержа ние кра мала в расчете на 100 силика" геля, r редняя онцентация вуокии сеы, усановенная о рубкер

/м

Граница четкая в виде кольца, цвет синий

Граница нечеткая„ окрашена 1/4 часть прореагировавшего слоя массы

Граница нечеткая, размытая, окрашена

)/2 часть прореагировавшего слоя массы

) Иассовая концентрация. двуокиси серы s поверочной газовой смеси, r/и э

Средняя концентрация двуокиси серы, установленная по трубке, r/

1328755

Влажность массы, Ж

Окраска желтая, границы нельзя зафиксировать

Цвет серый, нет контрастной границы

35

Цвет синий, граница четкая

44

Составитель Т.Жукова

Редактор П.Гереши Техред М.Ходанич Корректор А.Зимокосов

Заказ 3480/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óçãoðoä, ул.Проектная,4. индикаторной

Таблица 3

Качество границы раздела слоев