Способ определения кадмия

 

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить степень извлечения кадмия. Способ включает экстракцию иодидного комплекса толуольным раствором трибутилфосфата, введение в экстракт комплексообразоватёля смеси 1,10-фенантролина и 2,4-динитробензолазопирокатехина и последующее его микрофотометрирование.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 д1) 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3612262/31-26 (22) 20.05.83 (46) 30.07.87, Бюл. М - 28 (71) Институт неорганической и физической химии АН АЗССР (72) И.К.Гусейнов и Н.Х.Рустамов (53) 543.42.062(088.8) (56) Шестидесятая Н.Л., Миляева И.M., Воронич О.Г. Исследование и аналитическое применение комплексов кад1мия и цинка с 1, 10-фенантролином и кадионом HPEA. — Журнал аналитической химии, 1979, т. 34,. вып. 1, с. 91-97.

Авторское свидетельство СССР

))- 1183889, кл. G 01 N 31/22, 12.04.83 ° (54) СПОСОБ ОПРЕД@1ЕНИЯ КАДМИЯ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить степень извлечения кадмия. Способ включает экстракцию иодидного комплекса толуольным раствором трибутилфосфата, введение в экстракт комплексообразователя смеси 1, 10-фенантролина и 2,4-динитро- бензолазопирокатехина и последующее его микрофотометрирование.

Составитель Т.Жукова

Техред И.Попович Корректор Т.Колб

Редактор M. Петрова

Заказ 3382/40 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения кадмия в полисульфидной руде.

Цель изобретения — увеличение степени извлечения и упрощение процесса.

Пример ° Определение кадмия в полисульфиде.

Навеску 0,5 r полисульфида (Филиэчайское месторождение) растворяют при нагревании в 20 мл НС1 (конц.) и 6 мл HNO (конц.). Раствор упаривают до влажйых солей, затем добавляют 10 мл Н>40< (1:1) и упаривают до удаления белых паров. Раствор нейтрализуют 107.-ным ОН ОН до появления му ти, которую растворяют затем добавлением 2 капель Н SO<(1: 1). Раствор переносят- в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. Из этого раствора берут определенный объем, и содержание кадмия определяют с фенантролином и ДНБАП. Для этого к раствору в делительной воронке прибавляют 0,5 мп 1 M KI и 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 7.

Объем смеси доводят до 10 мп дистиллированной водой и к нему добавляют

5 мл смеси (4: 1) бензола с трибутилфосфатом. Смесь встряхивают одну минуту и после расслаивания фаз из ор-ганической фазы берут ?,.5 мл и переносят в другую делительную воронку.

Прибавляют 2 мл универсальпого буферного раствора с рН 12, 1 мл

-2

1 10 И раствора фенантролина и 0,5 мл

26992

5 .10 M раствора 2,4-динитробенэол-г азопирокатехина в этаноле.Объем смеси доводят до 5 мл дистиллированной водой и к нему прибавляют 2,5 мл бензола. Смесь встряхивают 30 с и после расслаивания отделяют органическую фазу и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 М

10 при f -= - 1 см,,СФ В 8 относительно экстракта холостого опыта.

В пробе филизчайского полисульфида содержание компонентов состав15 ляет, 7.: Sb 6,0 10, Pb 1-10, Sn 3,2 -10, As 4,5 ° 10 ", Mn 5,5 10

Ti, Сг, Ni, |7, Ег, Вг — нет, Мо

6 5 10 Cr 3 5 10, Ag 2,,2-10, 1 1,1.10, С 3 10 э, ai 3,0.1О.

20 Содержание кадмия составляет 0,0747 (известным способом определено

0,0407).

Формула изобретения

?б

Способ определения кадмия, включающий экстракцию его галогенидного комплекса, введение в экстракт комплексообразователя и последующее его

30 спектрофотометрирование, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения и упрощения процесса, экстракцию иодидного комплекса проводят толуольным раствором трибутилфосфата, а в качестве комплексообразователя используют смесь 1, 10-фенантролина и 2,4-динитро— бенэолазопирокатехина.