Способ получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы @ -ti mg(ро @ ) @ 3н @ о

 

Изобретение относится к способу получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы y-Timg(PO),2-3 H20, используемого в качестве ионнообменника, катализатора и наполнителя, и позволяет сократить время процесса, повысить выход и чистоту продукта. Двойной фосфат титана и магния указанной формулы получают обработкой фосфата титана v-Ti(HPO 4) 2 2 HjO раствором уксуснокислого магния в присутствии аммиака при исходном соотношении Ti : Mg : : шХ равном 1: (2,0-2,5) : (1,6-2,0). Выход продукта составляет 98,2 - 98,3%. Содержание основного вещества в продукте 97,9-98,7%. 1 табл. i (Л со ел со ND vj

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ц 4 С 01 В 25/45

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ..эчаасЕГ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий.(21) 4043069/31-26 (22) 27.03,86 (46) 23.11.87. Бюл. № 43 (71) Белорусский политехнический институт (72) В.П.Титов, Л.В.Кульбицкая, Ю.Г.Зонов и И.П.Добровольский (53) 661.846:661.882 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1119980, кл. С 01 В 25/45, 1983.

Alberti G., Costantino V., Luciani M.L. Jornal Chromatograply, 1980, 201, р. 175. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДВОЙНОГО ФОСФАТА ТИТАНА И МАГНИЯ

ОБЩЕЙ ФОРМУЛЫ )-Timg(PO ) > ЗН О

„„SU„„1353727 А1 (57) Изобретение относится к способу получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы т-Timg(PO <) 3 Н О, используемого в качестве ионнообменника, катализатора и наполнителя, и позволяет сократить время процесса, повысить вы-ход и чистоту продукта. Двойной фосфат титана и магния укаэанной формулы получают обработКой фосфата титана у-Тд(НРО „)2:2 Н О раствором уксуснокислого магния в присутствии аммиака . е+ . z+ . при исходном соотношении Ti : Mg

NH <, равном 1:(2,0-2,5}:(1,6-2,0) .

Выход продукта составляет 98,2—

98,3Х. Содержание основного вещества в продукте 97,9-98,7Х. 1 табл.

1353727

Изобретение относится к способам получения кристаллического гидратированного двойного фосфата титана и магния который может быть использоУ

5 ван в качестве ионообменника, катализатора, наполнителя.

Целью изобретения является сокращение времени процесса, повышение выхода и чистоты продукта. 10

Пример 1. В емкость, содержащую 1 г p-Ti(HPO ) 2 Н О, добавляют 100 мл 0,075 М раствора уксуснокислого магния и 0,9 мл 25%-ного раствора NH ÎH. Т:Ж=1:100, рН - 9.

Количество Mg в растворе составляет 15 мг-экв/г у-Ti(HPOg)z.2 Н О, NEI 4 — 5,8 мг-зкв/г у-Т (HPO 4) 2 Н О.

Исходное соотношение Ti 4 :Mg>+:NH+

=1:2,0:1,6.

Взаимодействие проводят в течение

48 ч и при непрерывном перемешивании при 60 С. Полученный продукт фильт- . руют, отжимают под прессом, затем высушивают на воздухе, 25

Согласно химическому и рентгеновскому анализам полученный продукт представляет собой двойной фосфат т-Т М8(РО ) 3Н О. Определение фосфатных групп в фильтрате показывает, 30 что степень гидролиза не превышает

2 .. Выход двойного фосфата составляет 1,12 r или 98,3, содержание основного вещества — 98,4/.

Уксуснокислая соль магния в меньшей степени подвержена гидролиэу вследствие образования комплекса (MgCkI,СОО)+ . Зтим она препятствует образованию фосфата магния.

Титан также образует в растворах 40 устойчивые ацетатные комплексы, что, в свою очередь, затрудняет осаждение гидрата двуокиси титана, что также способствует получению продукта высокой степени чистоты. 45

Добавление к растворам магния аммиака позволяет создавать в системе значения рН = 9, способствующие диффузии ионов водорода в раствор, в результате чего слои в у Ti(HPO 4) к 50

"2 Н О заряжаются отрицательно, происходит их раэдвижение что обФ легчает обмен Н /Mg .

Кроме того, вводимые ионы аммония играют роль катализатора, понижающего энергию активации реакции и тем самым дающего возможность полностью обменивать ионы магния на протоны с небольшими затратами во времени.Так, в присутствии аммиака в начальный период взаимодействия обмен Н /NH 4 (в течение получаса) идет с образованием в качестве промежуточного продукта двойного у-фосфата титана и аммония, обладающего большим межслоевым расстоянием (13,6 A) в сравнении с у-Ti(HP΄) 2 Н О (11,6 Х), достаточно быстро обменивающего ионы

NH4 на ионы магния.

По известному способу двойной фосфат титана и магния указанной формулы получают обработкой фосфата титана у-Тх(НРО ) 2 Н О раствором хлорида магния, содержащего твердый гидроксид магния, при исходном соотношении Ti 4 : Mg +, равном 1: 320, Взаимодействие проводят при рН 9 и 60 С в течение 10 сут. Выход продукта составляет 83„3 вследствие неполноты взаимодействия из-за гидролиза фосфата титана и образования фогфата магния, присутствующего в продукте наряду с гидратом двуокиси титана.

Чистота продукта 92,5%.

Пример 2. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но в емкость, содержащую т-Ti(HPO ) 2 Н„О, вводят 100 мл 0,09 M раствора уксуснокислого магния. Т:Ж=1:100, pk; 9, Количество Mg в растворе составляет 18 мг-экв/г у-Ti(HPÎ g > 2 Н О.

Исходное соотношение Ti :Mg :NH<

1:2,5:1,6.

Полученный процукт — двойной фосфат состава.)-Timg(PO )„.3 Н О. Степень гидролиза 2 ., Выход двойного фосфата 1,12 г или 98,3, Содержание основного вещества.98,7%.

Пример 3. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но аммиака в исходную смесь вводят 1,1 мл.

Количество NH4 в растворе составляет 7 мг-экв/г т-Ti (HPO ) 2 П 0.

Исходное соотношение Ti :Mg: NH =

=1:2,0:2,0, рН 9,2, Полученный процукт — двойной фосфат y-Timg(PO<) 3 H 0. Степень гидролиза менее З . Вьгход целевого продукта 1,11 r или 98,2 .. Содержание основного вещества 97,8 .

Пример 4 ° Процесс проводят так же, как и в примере 2, но аммиака вводят 1,1 мл. Количество Мд в растворе составляет 18 мг-экв/г т-Ti(HPO+)> 2 Н д. Количество NH —

7 мг-экв/г y-Ti(HPO <) 2 Н О. Исход1353727 го продукта 1, 11 г или 98,23. Содержание основного вещества 97,9Х.

Пример 5. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но меняют подачу исходных реагентов. Данные приведены в таблице, ное соотношение Ti4 : Mgz"; Nk+

1:2,5:2,0, рН -9,2.

Полученный фосфат — двойная соль состава у-Timg (PO ) z 3 HzO. Степень гидролиза не более ЗЕ. Выход целевоИсходное соотношеТ 4 .Ngz+ .NH+

Выход продукта, 7.

Содержание ос- Результат проведения новного веще- процесса ства, 7

96,5

1,0 : 1,8 : 2,0

93,4

В продукте содержится двуокись титана

1,0 : 2,65 : 1,8

98,4

98,2

Повышенный расход уксуснокислого магния

93,4 рН менее 9, в продукте фосфат титана

1,0: 2,0: 1,5

94,6

1,0 : 2,0 : 2,2

92,8

88,6 рН 9,5, в продукте фосфат магния и двуокись титана

35

Составитель Г.Целищев

Редактор Н.Егорова Техред И.Верес Корректор В.Бутяга

Заказ 5662/20 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из данных таблицы следует, что при осуществлении процесса вне предлагаемого интервала соотношений продукт загрязнен продуктами гидролиза реагентов или наблюдается повышенный расход реагента, который не улучшает показатели процесса.

Ф о р м ул а и з о б р е т е н и я

Способ получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы y-TitIg(PO q) z 3 Н20, вклю40 чающий обработку фосфата титана у=

=Ti(HPO P > 2 Н 0 раствором соли маг2 ния, отделение продукта от маточника фильтрацией с последующей сушкой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, повышения выхода и чистоты продукта, в качестве соли магния используют его уксуснокислую соль и обработку ведут в присутствии аммиака при исходном соотношении Ti4 :Мдz+:NH

+ равном 1: (2,0-2,5): (1,6-2,0) .