Устройство для жидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к оборудованию , предназначенному для проведения процессов фракционирования органических веществ. Цель изобретения - снижение трудозатрат путем упрощения регенерации адсорбента. Устройство имеет колонку, внутри которой расположен слой адсорбента. Над этим слоем установлена перфорированная перегородка . Над колонкой установлен также холодильник, через который верхняя полость колонки соединена , с ваку- . ум-насосомо Устройство снабжено трубопроводом с нагревательным эле- 1 ментом. После проведения хроматографического разделения органического вещества адсорбент промывают растворителем , активируют адсорбент путем его продувки нагретым инертным газом . Адсорбент охлаждают, подавая в рубашку воду, направляют растворитель в колонку и при помощи вакуумнасоса откачивают газ из полости колонки . При увеличении давления в колонке до атмосферного под действием обратного движения растворителя из верхней части колонки вниз происходит равномерное уплотнение слоя адсорбентаго Процент фракционирования проводится многократно без выгрузки адсорбента из колонки. 1 ил. с (Л с: 00 05 35

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (51) 4 В 01 Р 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4095906/30-26 (22} 28.07.86 (46) 23.12.87. Бюл, № 47 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ (72) Г.Т.Орех, С.А.Воскресенский, С.В.Скрябина, Е.В.Якушева, В.А.Осипов и А.Д.Прокофьева (53) 66.071.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 213404, кл. В 01 D 15/08,,1960.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1055531, кл. В 01 D 15/08, 1982, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к оборудованию, предназначенному для проведения процессов фракционирования органических веществ. Цель изобретенияснижение трудозатрат путем упрощения регенерации адсорбента. Устройство имеет колонку, внутри которой расположен слой адсорбента. Над этим слоем установлена перфорированная перегородка. Над колонкой установлен также холодильник, через который верхняя полость колонки соединена,с ваку- . ум-насосом. Устройство снабжено трубопроводом с нагревательным эле ментом. После проведения хроматоrpaфического разделения органического вещества адсорбент промывают растворителем, активируют адсорбент путем его продувки нагретым инертным газом, Адсорбент охлаждают, подавая в рубашку воду, направляют растворитель в колонку и при помощи вакуумнасоса откачивают газ из полости колонки. При увеличении давления в колонке до атмосферного под действием . обратного движения растворителя из верхней части колонки вниз происходит равномерное уплотнение слоя адсорбента, Процент фракционирования проводится многократно без выгрузки адсорбента из колонки, 1 ил, 1 136

Изобретение относится к оборудованию, предназначенному для проведеныя процессов фракционирования органических веществ, например липидов или витаминов, в лабораторных, камеральных и малотоннажных промышленных условиях.

Цель изобретения — упрощение регенерации адсорбента и снижение трудозатрат, На чертеже изображено устройство для жидкостной хроматографии, o6v.й вид.

Устройство состоит из стеклянной колонки 1, внутри которой имеется слой адсорбента 2, над которым установлена перфорированная перегородка 3, которая за счет гравитационного давления на слой адсорбента компенсирует перепад давления в колонке при работе вакуум-насоса и предотвращает выброс адсорбента в вакуумную линию.

Колонка снабжена рубашкой 4, предназначенной для охлаждения адсорбента. Над колонкой расположен холодиль" ник 5, в котором происходит конденсация паров растворителя при создании вакуума в колонке. Воронка 6 предназначена для раствора разделяемого вещества и органических растворителей.

Верхняя полость колонки посредством холодильника соединена с вакуум насосом 7, благодаря чему при изменении давления в колонке обеспечивается равномерное распределение адсорбента по высоте и сечению колонки, Устройство снабжено трубопроводом 8 для подачи газа в колонку и нагревательным элементом 9, размещенным на трубопроводе, которые обеспечивают регенерацию адсорбента без его выгрузки. Устройство снабжено также холодильником 10 для улавливания паров растворителя в процессе регенерации адсорбента и приемными емкостями 11. Регулирование потоков жидкостей и газа осуществляется при. помощи трехходовых кранов 12 — 14.

Для сбора растворителя после конденсации в холодильнике предусмотрена емкость 15.

0761

Устройство работает следующим образом.

В колонку 1 загружают адсорбент и органический растворитель, на слой адсорбента 2 устанавливают перфорированную:перегородку 3. Соединяют колонку при помощи трехходовых кранов 13 и 14 через холодильник 5 с вакуум-насосом 7. Вакуум в колонке подцерживают в течение 5-!0 мин, под вакуумом происходит интенсивное испарение органического растворителя и одновременно удаление с парами растворителя воздуха из слоя адсорбента. 11ары органического растворителя конденсируются в холодильнике 5 и возвращаются в колонку 1, а воздух удаляется в атмосферу через вакуумнасос 7.

Перфорированная перегородка 3, установленная над слоем адсорбента

2, компенсирует эа счет гравитационного давления перепад давления в колонке при включении вакуум-насоса

2О и предотвращает попадание адсорбента в вакуумную линию. Затем при помощи трехходового крана 14 отключают вакуум и соединяют колонку с воронкой

6, вследствие чего в колонке проис2Б ходит резкое увеличение давления до атмосферного. Под действием перепада давления происходит интенсивное передвижение органического растворителя из верхней части колонки вниз, ЗО благодаря чему осуществляется равномерное распределение адсорбента по сечению и высоте колонки.

Далее в колонку подают раствор разделяемого вещества и затем органические растворители из Воронки 6

После элюирования фракций разделяемого вещества с адсорбентом их собирают в емкости 11, а адсорбент повторно активируют, Регенерацию адсор4О бента проводят путем продувки через слой адсорбента 2 газа, например азота, подаваемого по трубопроводу

8 через-нагреватель .9 и трехходовой кран 12.

Из колонки газовую смесь направляют через трехходовой кран 13 в холодильник 10, пары органического растворителя конденсируются в холодильнике 10 и собираются в емкости

15. После продувки нагретым газом адсорбент охлаждают, для чего в рубашку 4 колонки 1 подают холодную воду. Затем в колонку заливают органический растворитель, при помощи

55 вакуум-насоса в течение 5-10 мнн снижают давление для удаления газа из слоя адсорбента и повторяют гроцесс разделения следующей порции вещестBBе

1360

В известном устройстве для повторного использования адсорбента тре- р0 буется его выгрузка из колонки, прокаливание в сушильном шкафу или муфельной печи, охлаждение, повторная загрузка в колонку. При использовании колонок большого объема эти опе- 25 рации становятся достаточно длительными и трудоемкими, требуют применения ручного труда. Для проведения процесса регенерации адсорбента в предлагаемом устройстве применение 30 з

В зависимости от фракционного состава разделяемых веществ, типа адсорбента, требований к качеству продуктов количество циклов фрак5 ционирования без замены адсорбента составляет 10-50. Благодаря полному удалению воздуха или инертного газа из слоя адсорбента, равномерному заполнению адсорбентом колонки по ее сечению и высоте увеличиваются удельные нагрузки в 1,3-1,5 раза, что поДтверждают данные по получению убихинона из липидов дрожжей с использованием в качестве адсорбента силикагеля АСКГ. Существенно упрощается регенерация адсорбента.

7б1 ручного труда не требуется, достаточно включить последовательно подачу нагретого газа в колонку и охлаждение адсорбента водой. Благодаря использованию вакуум-насоса, соединенного посредством холодильника с верхней„полостью колонки, и установке над слоем адсорбента перфорированной перегородки обеспечивается полное удаление газа из слоя адсорбента и равномерное заполнение колонки.

Формула изобретения

Устройство для жидкостной хроматографии, включающее колонку со слоем адсорбента, вакуум-насос, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью снижения трудозатрат путем упрощения регенерации адсорбента, оно снабжено трубопроводом с установленным на нем нагревательным элементом, соединенным с выходом колонки, перфорированной перегородкой, установленной над слоем адсорбента, при этом вакуум-насос соединен с полостью колонки, расположенной над перфорированной перегородкой, через холодильник.

136076) Составитель А.Сондор

Техред И.Моргентал

Корректор С,Шекмар

Редактор П.Гереши

Заказ 6174/9

Тираж 657 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4