Способ получения инертного носителя для газовой хроматографии
Изобретение относится к способу получения инертного диатомитового носителя и позволяет получить носитель с пониженной адсорбционной активностью . Диатомитовый порошок после обжига обрабатьшают раствором хлористого натрия и подвергают термообработке при 320-350 С в течение 4 ч. Затем носитель прокаливают при 1000°С, обрабатывают соляной кислотой, отмывают водой и сушат при 200°С. Полученный продукт обрабатывают раствором 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом- -л или 2-оксо-4-хлороксатиЬлом л до содержания модификатора 20-50 мас.%. Продукт вьюушивают при 180- и получают инертный носитель. 3 табл.с 4: 00 р
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
«3j
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1 ) 3878722/23-26 (22) 03.02.85 (46) 07.04.87. Бюл . Ф 13
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (72) А.M.Àðóòþíÿí, С.Г.Бабаян, .
К.А.Балян и P.Ñ.Mèðçîÿí (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
11 - 280990, кл. G 01 И 30/48, 1969.
Патент США 9 3392507, кл. В 01 D 15/08,. 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНЕРТНОГО НОСИТЕЛЯ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к способу получения инертного диатомитового но„„SU„, 1301484 А1 (so 4 В 01 Л 20/10, В 01 D 15/08 сителя и позволяет получить носитель с пониженной адсорбционной активностью. Диатомитовый порошок после обжига обрабатывают раствором хлористого натрия и подвергают термообработке при 320-350 С в течение 4 ч. Затем носитель прокаливают при 1000 С, обрабатывают соляной кислотой, отмывают водой и сушат при 200 С. Полученный продукт обрабатывают раствором
2-оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиоломили 2-оксо-4-хлороксатиолом д до
3 3 содержания модификатора 20-50 о мас. Т. Продукт высушивают при 180 и получают инертный носитель.
3 табл.
1301484 г гласно примеру 1, помещают в 250 мл колбу и заливают 100 мл абсолютированного бензола. Затем добавляют
2,5 r 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилоксаз тиола- а и реакционную смесь перемеб- шивают при комнатной температуре 4 ч.
Продукт реакции отфильтровывают и о промывают 50 мл бензола и 2х30 мл ацетона до рН 7 (промывного раствора) и р-10 высушивают сначала под тягой при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 180 С в течение 2 ч и получают инертныи модифицированный носитель.
15 Пример 4. Синтез модифициров- ванного диатомитового носителя проводят аналогично примеру 3, только модифицируют 2-оксо-4-хлороксатиолом-а. з
Пример 5. В условиях приме20 ров 3 и 4 варьируют количество модифит каторов для обработки носителя.
Пример 6, Для носителей, полученных в примерах 2-5, определяют адсорбционную активность, которую выражают в виде коэффициента асимметрии пика для ряда соединений при хроматографировании через колонку. Хроматографические измерения проводят на приборе с детектором по теплопро30 водности. Используют колонки размером
lм х 4 мм. Температура колонки 120, температура детектора 130 С. Скорость г газа-носителя гелия 45 мл/мин.
1,2
1,6 1,4
Гептан
1,5
1,8
4,0
4,7
2,8
Метанол
5,2
3,3
3,1
2,6
2,1
Этанол
3,2
1,8
1,9
2,8
1,2
1,4
Бензол
1,6
1,2
1,6
1,2
1,2
Толуол
1,3
1,0
1,0
1,4
2,4
2 9
3,3
2,0
Пи и ин
1,8
2,7
Изобретение относится к способу получения инертных диатомитовых носи телей и может быть использовано при анализе органических соединений мето дом газожидкостной хроматографии.
Цель изобретения — снижение адсор ционной активности носителя.
Пример 1. 1 кг размельченног до 0,1-0,3 мм диатомита подвергают водной сепарации при соотношении тве дой фазы и жидкой 1:5 (Т:Ж) и переме шивают при 80 С в течение 50 мин. За тем после отстаивания в течение 45 с суспензию отфильтровывают и сушат в сушильном шкафу при 200 С в течение
6 ч. Из диатомитового порошка.при да лении 170 кг/см делают таблетки диа
2 метром 50 мм и толщиной 10 мм и обжи гают при 1200 С в течение 1,5 ч, под вергают помолу и отбирают фракцию О, 10,6 мм. Указанную фракцию обрабатываю раствором хлористого натрия с содержанием 77. последнего по весу сухого продукта до консистенции пасты, которую подвергают термообработке при 350 С в течение 4 ч, после чего температуру повьппают до 1000 С до полного уда ления белых паров хлоридов алюминия и железа. Полученные частицы обрабатывают 157-ной соляной кислотой при соотношении Т:Ж (1:7) при 80 С в течение 3 ч, отмывают от хлор-ионов, сушат при 200 С в течение 6 ч и 0,9 к полученного твердого диатомитового носителя фракционируют на вибросите 35 с получением фракций от 0,10 до
0,60 мм.
Пример 2. В условиях примера
1 варьируют температуру термообработки от 300 до 370 С.
Пример 3. 5,0 г твердого диа томитового носителя, полученного соВ табл.1-3 приведены данные для но-. сителей, полученных предлагаемым способом и характеристики известного способа.
Данные об адсорбционной активности . (А ) носителя, модифицированного 25 з оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом- ь, приведены в табл.1. Таблица 1
1301484 4 оксо-4-хлороксатиолом- аз, приведены в табл.2.
Таблица 2
СоединеА, на носителе с содержанием модификатора, мас.7 ние
15 20 40 50 55
Изоамиловый спирт
1,6 2,8
l 2 2,0
2,4
I,8 1,6
1,6
1,4 1,4
Гептан
Метиловый спирт
4,0
2,5 3,5
3,5
3,0
Этиловый спирт
1,5 2,0
3,0
2,0
1,8
1,6
i 4
l,l l,5
1,0 1,4
I,8 2,7
1,3
Бензол
1,6
1,2
Толуол
Пиридин
2,0
3,2
35 н-Амиловый спирт 1,5
1,2
l 2 2,0
Метанол 4,0
Этанол 3,0
Гексан 1,3
Бензол 1,5
2,8
2,8 3,5 4р
2,0 2,5.
2,0
1,1 1,4
1,3 массы носителя.
Составитель Н.Строганова
Редактор M.Áëàíàð Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи
Заказ 1174/8 Тираж 511 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035,.Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4
Данные об адсорбционной активности (А ) носителя, модифицированного 2-:.
Данные об адсорбционной активности (А ) носителя при различных температурах термообработки (содержание сквалана 6 мас.X) приведены в табл.3.
Таблица 3
Формула изобретения
Способ получения инертного носителя для газовой хроматографии, включающий прокаливание диатомита в присутствии хлорида натрия, промывку кислотой и обработку модификатором, отличающийся тем, что, с целью снижения адсорбционной активности носителя, перед прокаливанием проводят термообработку. в присутствии хлорида натрия при 320—
350 С, а в качестве модификатора используют 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиол- a mm 2-оксо-4-хлороксати3 ол- в количестве 20-50 мас.X от
