Способ нанесения кадмиевых покрытий на стальные изделия

 

Изобретение относится к области нанесения металлических, в частности кадмиевых, покрытий термическим разложением металлоорганических соединений , в частности диэтилкадмия, и может быть использовано при создании конструкций на основе висо опрочных сталей с защитными покрытиями Цель изобретения - повьппение адгезии покрытия к основе и снижение энергозатрат . Предварительная обработка поверхности изделий в аммиаке при 25- 180 С в течение 30 мин и проведение процесса при температуре металлизации 130-180°С обеспечивают прочность сцепления покрытия с основой 90 - 100 кгс/см, скорость осаждения до ЯТ 18-10 мкм/см мин. Низкая темперас тура испарения дизтилкадмия (30-35 С) и низкая температура разложения обеспечивают снижение энергозатрат. 1 табл. С/ с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 23 С 16 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I,21) 4080267./31-02 (22) 30.06.86 (46) 07.03.88. Бюл. Р 9 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им.Н.И.Лобачевского (72) Ю.А.Александров, Л.М.Дягилева, Е.И.Цыганова и B.Ñ.Àáðàìoâ (53) 621.793.16:669,738 (088.1) (56) Авторское свидетельство СССР

9 376489, кл. С 23 С 16/18,1971. .Разуваев Г.А. и др. Осаждение пленок и покрытий разложением металлоорганических соединений.-M. Наука, 1981, с.214. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ КАДИИЕВЪ|Х ПОКРЫТИЙ НА CTAJIbHbIF. ИЗДЕЛИЯ (57) Изобретение относится к области нанесения металлических, в частности

„„SU„„ 1379ÄÄß Я 1 кадмиевых, покрытий термическим разложением металлоорганических соединений, в частности диэтилкадмия, и может быть использовано при создании конструкций на основе высо опрочных сталей с защитными покрытиями. Цель изобретения — повьппение адгезии покрытия к основе и снижение энергозатрат. Предварительная обработка поверхности изделий в аммиаке при 25180 С в течение 30 мин и проведение процесса при температуре металлизации 130-180, обеспечивают прочность сцепления иокрытия с основой 90

100 кгс/cM, скорость осаждения до

18 10 мкм/см мин. Низкая темпера-3 тура испарения диэтилкадмия (30-35 С) и низкая температура разложения обеспечивают снижение энергозатрат.

1 табл. С

1379338

Изобретение относится к об.»асти нанесения металлических, в частности кадмиень»х, покрытий термическим разложением паров металлоорглнических сое5 динений и может быть использовано н машиностроении г»ри созд»»г»»»и конструкций на основе высокопрочных сталей с водородоненроницяемыми за»ци гными нокрытиями. l0

Цель изобретения — повьииение адгезии покрытий к основе и снижение энергозатрат.

Стальную подложку после обезжиринлния н органических растворителях 15 помещают в камеру металлизации и ныдержинat»>T н ятMoсфере аммиака (давление 10-100 мм рт ст,) 30 мин при 25180 С, з »Tet» систему вакуумируют, одновременно устананлинлют температуру 20

1 30 180 С. После дос Ttteet»H>t Tetøåðaтуры метлллизации н первый испаритель

tt»>oat»>т 0,5 мл жидкого диэтилк.»дмия, который»»спярян>т В камеph металлиза ции при 30-35 С и постоянном накууми- 25 ронлнии в течение 15-30 мин, Контактир; я с нагретой пс>дложкой, пары ЮС рязллглются на ее поверхности с выделением металлического кадмия. Пары неразложиншегося диэтилклдмия конден 30 с»»рун>т во нTîpîì испарителе при иoмо»ци жидкого азота. Для поныиения равномерности покрытия по истeчении

15 мин вт»>рой испаритель с конденсатором диэтилкадмия нагревают до 3035 С, и пары диэтилкадмия н обратном направлении проходят чере> t»dt»epy метлллизлции и снова контлктируюг .с нагретой падложкой. Г1ету »не продукты разложения (этан, этилен, бутан) уда- 40 ляют при постоянном някуу»»ировянии систе;»bt. Операция обработки подпожки н атмосфере аммиака может бытв совмещен,г с одновременным нагревом ее до темперагуры металлизации. Возможны два варианта обработки, По первому подложку выдерживают н атмосфере аммиака при температуре от 25 до 180 C н течение 30 мин, откачивают аммиак и одновременно нагревают подложку до

»>, 50 температуры металлизации 130-180 С.

По второму варианту обработку подлож— ки аммиаком осуществляют одновременно с нагревом ее от комнатной температуры метлллизяции в течение 30 мин °

Режимы пронесся и полученные резульTaTbl приведены н таблице, где для сравнения даны примеры проведения процесса без предварительной обработки подложки аммиаком (»tpt»t»». р 7) и при температуре метл. »>Iè at»»It»t» 220 (пример t>), клк это имеет место н известных способах,.

Повьииение темперлту»ры металлизлции о выше 180, ttpI»tto»ttt T, но-первых, к увеличению доли гомогенной составляющей

pact»aud, но-втор»»х, к укрчпнению зерна кадмиевого покрытия, в гре»ьих, к изменению микроструктуры стальной подложки (особенно ньии= 200"0). Все эти факторы приводят к ухудшению адгезии до значения 50-70 кгс/см . Понижение темп ратуры металлизации ниже 130 С переводит процесс из диффузионного режим>»»» кинетическ»»й В последнем случае на поверхностнчк> peакцию распада диэтилкадм»»я могут оказывать влияние газообраз»»ь»е продукты реакции, десорбция которых из покрытия нарушает процесс крист алли э лции пленки, приводя к дефектам. 11овь»»пение температуры IIct»ape»»ltd приводит к увеличению концентрации диэтилкядмия в потоке и увеличении поли гомогенной составляющей распада, ухудшаю»цей адгезию, Повышение температуры испярио еля дг> »>0-90 С приводит к >гидкофлзному разложению ди. >тилкадмия B испарителе дс переводя «ro н газообразное состояние и тем сг»»и», к уменьшению конце»»трации метлллооргл»и»ческого соед»»»»е»»»»я н потоке и его ».лэблвлению газообразными продуктами распада, что пригодит не только к ухудш нию адгезии, но и к снижеtttttn г»роизнодительности процесса. Снижение температуры исплрителя до комнатной сопровождается знл гите I&ttbtм у»»е»»ыиение»» скорости осаждения, так клк упругость паров

t »»d Tt»лклдмия при этой температуре слии»ком м ила о

Оть г»ог»ение температуры обработки подложки аммиаком от предлагаемого интервала приводит к ухудшению адгезии„ особенно при температуре абрао . ботки аммиаком выше 200 С за счет того, что изъявление г»оверхности, образог ание ям и других дефектов обуславлив »eò неконтролируемое гравление подложки и неконтролируемое изменение скорости роста, что приводит к неконтролируемому изменению лдгезии. Дальней»»»ее по>»»»»иeние тем»»еpятуpь» ведет к диссонилции !>!Н и нлнодорожива»»ию подложки.

1379338

1. дге:,ия покрытия к

Tet tIIeратура испарения

Средняя, толщина

Скорость

Темпера-. тура меример Температура обосаждения покрытия

1 мкм/см э мин, 10 работки аммиаком, С покрытия, мкм таллиэао ции, С основе, кГс/см

1 диэтилО

;;ядмия, С

100

10 5

15,0

130

180

8,0 5,0

160

160

l0,4

170

170

3,0

1,0

130

180

180 35 18,0 1l,5

25

35 !6,0 10,5

130

220

180 30 17,0 !0,6

Составитель А.Рычагов

Техред ц Попович

Редактор Н.Яцола

Корректор М.демчик

Заказ 945/28

Тираж 991

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, !!осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Использование предлагаемого способа обеспечивает повышение a re зии кадмиевого покрытия к стальной подложке до 90-100 кгсlсм по сравнению

5 с 30-34 кгс/см ; снижение энергозатрат, связанных с металлизацией вследствие уменьшения температуры метяллиэации до 130-180 С по сравнению с

230-250 С в известном способе, а тяк- !0 же использование низкой температуры испарения 30-35 С и сокращение времени нанесения равномерного покрытия (по предлагаемому способу при оптимальных условиях наносят покрытие толщиной 21 мкм за 2 цикла, т.е. за! ч, а по известному покрытие толщиной 21 мкм наносят за 2 ч,), Ф о р и у л а и э о б р е т е н и я

Способ нанесения кадмиевых покрытий на стальные иэделия путем термического разложения паров диэтилкадмия на нагретой поверхности изделий, о т и и ч а ю шийся тем, ч1о, с целью повышения ядгезии покрытий и снижения энергозатрат, поверхность изделий предварительно обрабатывают парями аммиака пр:3 25-180 С, о диэтилкадмий испаряют при 30-35 С, я paзпожение ведут при нагреве изделий до 130-180 С,