Способ получения хлористого сульфурила

Авторы патента:

C01B17/45 - соединения, содержащие серу и галогены, с кислородом или без него

Изобретение относитг.я к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента. Хлористый сульфурил получают путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в присутствии катализатора , который предварительно смешивают с целевым продуктом в соотноп1ении 1: (10-100). В качестве катализатора используют бензоилмочевину. Температуру процесса поддерживают 20-30 С. Предлагаемый способ позволяет при сохранении высокого выхода продукта увеличить его съем с 1 г катализатора в 12,5 раз по cpaBHeHiiTO с известным способом. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.(19) (11) А1 (511 4 С 01 Б 17/45

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4141705/23-26 (22) 08.09.86 (46) 03.88. Бюл. N 10 (72) В.Я.Панфилов, H.1,.Алексеева и Г.В.Прокошина (53) 621.23 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 922064, кл. С 01 В 17/45, 1982 ° (54) СПОСОБ ПОЛУг1ЕИИЯ ХЛОРИСТОГО

СУЛЬФУРИЛА (57) Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила применяемого в органической химни в качестве хлорирующего агента.

Хлористый сульфурил получают путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в присутствии катализатора, который предварительно смешивают с. целевым продуктом в соотношении

1:(10-100). В качестве катализатора используют бензоилмочевину. Темперао туру процесса поддерживают 20-30 С.

Предлагаемый способ позволяет при сохранении высокого выхода продукта увеличить его съем с 1 г катализатора в 12,5 раз по сравнению с известным способом. 1 з.п, ф-лы, 2 табл.

1381065

Таолнца!

Температура Расход Расход Соотноыение Продолзки реакции по хлора, 80,, С1 : 80 тельност спосооу,а С л/мин л/мнн опыта, ч

Получено хлористо

ro сульфурила, Содерка" иие осВыход, й

Сьем продукта с

I r катановного век1ества в полученном продук те, у лиэатора, r/÷

Предлагаемый

0,540 0,567

I95,5 99,7

209,15 99,3

203,43 99,5

14813 99,6

1: 1,05

1 : 1,05

1,05

1 : 1,05

10,0

99,3

65,4

20,0

0,578 0,607

1,0

98,9

70,0

0з582 0>590

0,410 0,430

0,336 0,353

1,0

30,0

98,5

68,5

40,0

2,0

98,1

50,2

2,08 230,0 99,3

98,5

5,45 известный

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурнла, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента.

Цель изобретения вЂ” повышение производительности процесса.

Пример. 3 г бензоилмочевины и 100 г хлористого сульфурила (соотношение 1:41) помещают в реактор грушевидной формы, имеющий в донной части вмонтированную пластину Шота и оборудованный термометром и обратным холодильником, соединенным с дроккелем, заполненным раствором щелочи, Из баллонов под пластину

Ыота через реометры подают смесь газов, состоящую из хлора и сернистого ангидрида, причем расход хлора составляет 0,578 л/мин, а сернистого ангидрида 0,607 л/ч. Опыт проводят о при 20 С в течение 1 ч. Необходимую температуру поддерживают охлаждающей баней. Образующийся при этом хлористый сульфурил выводят иэ зоны реакции в жидком состоянии через переливную трубку или боковой штуцер.

Получают 209,15 г продукта с содержанием хлористого сульфурила 99,3%.

Выход 98,97. Съем продукта с 1 r катализатора составляет 69,7 г/ч.

В табл.1 представлены результаты экспериментов при различных значениях температур проведения процесса, в табл,2 вЂ” при различных соотношениях бенэоилмочевины и хлористого сульфурила.

Предлагаемый способ позволяет при сохранении высокого выхода продукта увеличить его съем с 1 г катализатора в 12,5 раз по сравнению с известным способом.

15 Формула изобретения

1. Способ получения хлористого сульфурила взаимодействием хлора с сернистым ангидридом в присутствии катализатора, предварительно смешанного с целевым продуктом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора исполь25 зуют бензоилмочевину.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что бензоилмочевину предварительно смешивают с хлористым сульфурилом н соотношении 1:10-100, а процесс ведут при 20-30оС, Таблица 2

Масса бенэоилмоче- Масса хлористрго вины сульфурила

Выход сульфурил хлорнда, 2

Минутный расход смеси газов (C1, >О ) ло отно>пению к л суслензии катализатора, л/л.мин концентрация бензоСоотнnmn»èå бензоилмочевнна:сульфурнлхлорнл илмочевины г/моль г г/моль в суспенэии, г/л

50,7

2,47

1500

0,0183

0,0549

87,0

674

7,41

1: 3

96,0

405

12>35 0,09 15

98,7

79>0

202

24,7

0,183

3 0,0183 39,5 0,293

99,0

50,0

126

99,4

30>0

65,8

0,487

99,7

20,0

99,3

10,0

98,5

8,0

1 : 100

1 : 1000

83>1

0,8

2,0

Составитель Н.Коваленко

Редактор И,Сегляник Техрец М.Ходянич Корректор М Шароши

Заказ 1157/23 Тираж 446 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

3 0,0183

Э 0,0183

3 0,0183

Э 0 0183

100> 0 О, 741

197,5 1,46

247,0 1,83

2470,0 18,3

1: l0

1: 16

1: 27

1 ". 41

790>0

266,3

158,0

Изобретение относится к технологии получения сульфата натрия или калия из сульфата кальция, применяемого в химической промышленности, и обеспечивает повьппение выхода сульфата натрия, для получения которого суспендируют сульфат кальция в воде

Способ получения гексафторида серы // 1276258

Способ получения ангидрида фторсульфоновой кислоты // 1274993

Изобретение относится к технологии ангидрида фторсульфоновой кислоты 5205р2, используемого в органических синтезах, обеспечивает упрощение процесса и увеличение выхода ангидрида фторсульфоновой кислоты

Способ получения трис (фторсульфата) йода // 1255563

Способ получения монофторсульфата брома // 1184808

Способ получения четырехфтористой серы // 971785

Способ получения хлористого сульфурила // 939382

Способ получения хлористого сульфурила // 922064

Способ регенеративной очистки шестифтористой серы // 911853

Способ получения хлористого сульфурила // 891556

Реактор для получения гексафторида серы // 2154018

Изобретение относится к химической технологии, а именно к аппаратурному оформлению узла получения гексафторида серы прямым сжиганием серы во фторе

Способ очистки гексафторида серы // 2170699

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве гексафторида серы (элегаза), применяемого в электротехнике как изолирующий газ газонаполненных высоковольтных установках и другом электрооборудовании

Способ получения фторангидридов кислот из хлорангидридов кислот // 2230731

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфурилфторида, сульфурилхлоридфторида или фторангидрида карбоновой кислоты общей формулы (I): RC(O)F, где R означает С1-С7алкил или С1-С7алкил, замещенный по меньшей мере одним атомом хлора и/или по меньшей мере одним атомом фтора, без добавления основания или растворителя, связывающего HF, взаимодействием соответствующего хлорангидрида карбоновой кислоты а) с аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида аммония или гидрофторида пиридина, или гидрофторида пиперидина, или аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида вторичного или третичного апифатического амина формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, a m имеет значение 1<m<4, в качестве фторирующего агента, причем во время реакции m равно или больше 1, или б) с HF в качестве фторирующего средства, причем HF используется в количестве по меньшей мере 1 моль на моль заменяемого атома хлора, в присутствии аддукта фтористого водорода с гидрофторидом аммония или аддукта фтористого водорода с гидрофторидом вторичного или третичного алифатического амина формулы ВmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, а m имеет значение 1<m<4, в качестве катализатора реакции между хлорангидридом кислоты и HF, или в) с фторирующим составом, который получают смешиванием HF-аддукта формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин или пиридин, а m имеет значение 1<m<4, с трифторуксусной кислотой, с) и необязательно с последующим регенерированием HF-аддукта и отделением образующегося HCl

Получение фторсодержащих соединений // 2285686

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Способ получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора // 2001876

Способ получения тионилхлорида // 2006457

Изобретение относится к получению химических полупродуктов, в частности тионилхлорида - хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ очистки хлористого тионила // 2038290

Изобретение относится к сособам очистки хлористого тионила хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ тонкой очистки веществ кристаллизацией // 2048846

Изобретение относится к получению высокочистых веществ и касается способа тонкой очистки веществ кристаллизацией с использованием межфазных переходов

Способ определения хлористого тионила в газовых средах // 1430802

Способ очистки монохлористой серы // 1477675

Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы (МХС),получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов