Способ очистки монохлористой серы
Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы (МХС),получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов. Цель - повышение степени очистки МХС от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы. Очистку МХС осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа Льиса или иода при мольном соотношении хлора и хлорируемых примесей (0,5-3) :1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а МХС- в среднюю часть колонны. Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Берля или Инталлокс, или колец Рашига. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
А1
„„Я0„„1477675 (51) 4 С 01 В 17/45
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
Н ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4164295/23-26 (22) 19 ° 12. 86 (46) 07.05.89. Бюл. Р 17 (72) В.В.Горячев и В.И,Зеткин (53) 661,231(088.8) (56) Корпус технического каптана.
Технологический регламент производства каптана. Химический комбинат
Борзешти в СРР, 1983, с ° 22-24. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОХЛОРИСТОЙ СЕРЫ (57) Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы (МХС), получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде произI
Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы, получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (IIXMM) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов.
Целью изобретения является повышение степени очистки монохлористой серы (МХС) от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы.
Очистку МХС от указанных примесей осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот
Льюиса или иода при молярном соотношении хлор:хлорируемые примеси (0,5-3):1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а водств органических продуктов. Цель,повышение степени очистки МХС от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы. Очистку МХС осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот Льюиса или иода при мольном соотношении хлора и хлорируемых примесей (0,53):1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а МХС— в среднюю часть колонны. Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Берля
С> или Инталлокс или колец Рашига.2 табл.MXC — в среднюю часть колонны. В процессе очистки протекают следующие реакции:
CS + ЗС1 СС14 + Б С1
СС1 S + Cl CClq + SC1
2SClg S С1 + С1
Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Берля или Инталлокс или колец
Рашига.
Пример 1. Очистку технической MXC проводят в ректификацион- ф „ ной колонне эффективностью 25 теоретических тарелок. Колонна насадочная, насадка †. стеклянные колчки (пружинки), диаметр 18 мм, высота насадки
50 см. Техническая МХС на очистку поступает на 20-21 тарелку, считая снизу, а хлор подают примерно на
1ч77675 ч-5 тарелку, также считая снизу. В лабораторной установке теплопотери сравнительно велики, поэтому предусмотрен обогрев колонны. Куб колонны также имеет нагрев. Очистку предпочтительно проводить при 60-120 С, в о кубе колонны поддерживают температуру не выше 130 С. При определенной скорости подачи и установившемся 10 режиме по температуре производят контрольный отбор пробы в течение
20 мин, после чего опыт заканчивают, В условиях примера 1 проведена серия опытов, данные и результаты 15 которых сведены в табл. 1 и 2.
Предлагаемый способ очистки, совмещающий хлорирование и ректификацию в зоне ракции, создает максимальную концетрацию хлорируемых примесей 2р благодаря массообмену, что позволяет проводить процесс с высокой скоростью в присутствии катализатора типа кислот Льюиса, например хлоридов железа, алюминия, сурьмы, а так- 25 же иода.
В примерах 1-5 на очистку поступает 208,5 г смеси с содержанием
МХС 664,57..
Проведение процесса (примеры 1-4) в вакууме не более 500 мм рт.ст. позволяет снизить содержание примесей в продукте, в частности содержание СС1 до 0,3-0,6 г против 1,12,1 г, что значительно снижает, почти исключает смолообразование в процессе.
Формула изобретения
Способ очистки монохлористой серы от примесей сероуглерода, перхлорметилмеркаптана, четыреххлористого углерода и дихлорида серы путем ректификации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени очистки, ректификацию осуществляют под вауумом 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот Льюиса или иода при молярном соотношении хлор:хлорируемые примеси (0,5-3):1 с подаче хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а монохлористой серы — в среднюю часть колонны, О
И
CO
D
О о
О
Г а
Е
У г» г»
О И
О
»
I 1
О О
О О
С4 -:Г
О О
O
И г
С 1
04 л!
4 а
dJ 1
0О 1
1 О
0!
Х
Х
1
О
Х
Р Ъ
Х
1»
О
Х
О л
I О
Х
QJ I
I сс! 1
О О
° л
О О
1 I Ъ г
O O (0 0!
Р» т»
O л
О
О
0)
Сг» а 4с
О О
Ц х а
Х Е
О Х
Е Й
Х а
Х О л
I 1 1 I
O.
СЧ
С 4
И а а
О С 1
С4
- — — — -! с4
0Q
О
С» О л г
1 Ъ
Х
О
И\ И
О
1 — — 3
М
1 г4
1 О
1 CO
1 — — 4
Р 1
О3
1-!
Х с4 ()
К
1"
IС 0! И 03
00 С0
>Я
Х ) х
Х
0, О
»»
С0
0!
Х
Х (0
0! и
ООOOОO с ) 0 iг1 ссt
-.! -г л и з г -
1 I I I 1 I
ОИОООИИ
С3 f ОС С
04 -0 И и 0
ИООИО
О 04 С4 О
И И CO .0 0
I 1 I I 1
О ОООО
O O CO O O
И И1 л 0- -0.
ООООООИ
O 4 1 С И1 С 4 С 4
I I I 1 I 1 1
ИИИИИИИ
Ch СЧ СЧ .0
ОО О ОООО 04
0 .О Ю О CO О О
I 1 I I I
CO CO 0 И CO 00 00
И О,О л И И
С4 ОООО л л л л
ОО ОО
1 1 I I 1 еп с0 сг <» — 4 г-4
ОООО
СЧ С 4 С4 С 4 СЧ 04 С 4 С 4 04 С 4 С 4 С 4 С 4 С ! О О 1О 1О О LD О л a a л л а а Ir Г Г ЛЛГ С 1 С 1 С»1 С»1 Yl H Yl а л а а а л а OOOOOOO О О О О О ОЮ л а л a a a a CO 00 00 CO 00 CO CO ИИИИИИИ С") С»1 Р ) Р С»Ъ Р Р ) 3c ° — С»4 С»1 N И О Е и а Х О Д С 1 И О Х О О И О I О л Х Р а в Ц О а Е И 04 л И ° С) E М л dI cO со 01 л г О О !»W И оо Х Х Е Х &» 0! и К Х Х Р Х 01 9 О K 01 а Q 0I GJ О Х 1477675 Таблицв2 0,2 0,1 0,1 394 0,2 0,2 3 5 Составитель Л.Темирова Техред А.Кравчук Корректор Н.Король Редактор А.Шандор Заказ 2308/21 Тираж 435 Подписное BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина, 101 2 4 6 160 98,76 159, 98,15 159,5 98,46 159 98, 15 156 95 43 140 98,80 154 97,71 157 96,9 99,62 99,81 99,68 99,5 98,42 99,23 99,45 98,3 0,5 0,3 0,4 О, 6 2,1 1,1 0,8 1,3 0,1 0,! 0,2 0,4 47,2 47,2 47,3 47,7 46,9 32,4 48,1 46.5 44,8 45,1 44,9 45,1 43,9 29,7 46,! 44,.8 2э2 2,5 2,3 2,6 2,8 2,6 f,9 2,!
