Способ получения ферримагнитных материалов для свч-приборов

 

Изобретение относится к порфинам, в частности к получению ферримагнитных материалов для СВЧ Приборов, которые применяются в техгаке. С целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса цезий и фталоцианин в массовом соотношении 1-10:1 помещают в замкнутьп объем раздельно друг от друга в вакууме 10 - 10 мм рт. ст. Затем раздельно нагревают 0,3-3 ч при температуре для цезия ЗОЬ-360°С, для фталоциалин AZO-ASO C с последуюи1 1М отжигом в вакууме при 330-370°С в течение 2-2,5 ч. Полученные материалы удобны в обработке, легко формируются , режутся, являются мягким и КИМ материалом, 3 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ . РЕСНУБЛИН

I,. (!9! (1!!

4 А1 (51) 5 С 09 B 47/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ю%

ОЮ

° Ф

ГОСТ/ДАРСТВЕНН! (й HOWTEX СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 23.08.90. Бюл. 1(31 (21) 3980659/3!-04 (22) 27.11 ° 85 (7l) Институт физических исследований АИ АрмССР (72) А.P.Àðóòþíÿí, Л.С.Григорян и Э.Г.Шароян (53) 537.622.6 (088.8) (56) Z.Ñhåâ., 6, р. 8-21, 1964.

Cryst. Res. and Tech, 19, К 4, р. 441-445, !984.

Ферриты, И., Металлургия, 1964, с ° 127, 129.

ФТТ, т .25, !! 9, с.2644-2649, 1983.

Магнитные резонансные свойства магнитодиэлектриков. Красноярск, 1985, с.3.

Сверхвысокочастотные ферриты и ферромагнетики, М., Мир, 1965, с. 607-609. (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИ! !АГНИТНИХ

МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ СВЧ-ПРИБОРОВ (57) Изобретение относится к порфинам, в частности к получению ферримагнитных материалов для СВЧ-приборов, которые применяются в технике.

С целью улучшения. качества целевого продукта и упрощения процесса цеэи!! и фталоцианин в массовом соотношении

I-l0:I помещают в эамкнутьпЪ объем раздельно друг от друга в вакууме

10 — 10 мм рт.ст, Затем раздельно нагревают 0,3-3 ч при температуре для цезия 300-360 0, для фталоциацин 4 20-450 С с последующим отжи-, гом в вакууме при 330-370 С в тече-, д ние 2-2,5 ч. Полученные материалы удобны в обработке, легко формируются, режутся, являются мягким и ле!ким материалом. 3 табл. С::

1385584

Изобретение относится к улучшен" ному способу получения ферримагнитных материалов для СВЧ-приборов, которые находят широкое применение н тех-5 нике.

Цель изобретения — улучшение качества ферримаг нитного материала и упрощение способа получения це: левого продукта. 10

Пример 1., чистую трубку из молибденового стекла диаметром 10 мм . и длиной 150 мм раздельно друг от друга помещают 10 мг очищенного двукратной сублимацией ИР (И " Hn,Fe, 15

Co, Ni) в аиде мелкодйсперсного порошка;(средний размер частиц 10 мм ) и 20 мг метвллйческого цезия. В трубке создается вакуум 10 мм рт.ст., после чего ее запаивают и помещают 20 в печь, имеющую две отдельные секции для нагревания реагентов, температура в которых контролируется терморегулятором с точностью 2 С. Реагенты нагревают в течение 3 ч при поддержв 25 нии температур Т 270 С и Т „ о

С

450 С. По окончании, процесса синте. за полученные образцы отжигают н той же трубке без нарушения вакуума н течение 295 ч ри 350 С. B rxop проду - 30 та 16,3 мг. (67X).

Иагнитные характеристики образцов получены на радиоспектрометре РЗ-1306 серийного выпуска (длина волны 3,2 см) с использованием спектров ферримаг35 нитного резонанса.

П .р и и е р ы 2-20. Все процедуры аналогично примеру 1. Параметры процессов приведены в. табл.1. !1агнитные и электрические характеристики образ40

-цов, полученных. в примерах, даны н табл. 2, в табл.3 — физические характеристики неорганических ферритов.

Во всех приведенных примерах имелись общие параметры и характеристики.

4.5 навеска Сз 20 мг; отжиг при 330-370 С н течение

2-2,5 ч без нарушения вакуума; все полученные s примерах образцы устойчивы иа воздухе; 50 твердость образцов 3,5-5 балл по шкале Иооса; плотность образцов d

1, 5-2, 0 г/см ;

° температура Нееля T „C; диэлектрическая проницаемость 55

Я 3-6

I магнитная восприимчивость 1,5-3.

Значения К и р измерены на длине волны 3,2 см.

Электропроводность неорганических ферритов лежит н пределах от.10 до

10- Ом см

Пример 21. Синтез проводят полностью аналогично примеру 5. Отжиг проводят при 310 С в течение

2,5 ч ° После выноса на воздух продукт необратимо утратил магнитные свойства в гечеиие 6 ч.

П р и м:е р 22. Синтез проводят полностью аналогично примеру 15.Отжиг при 390 С в течение 2,5 ч,После отжига продукт приобрел устойчивость на воздухе, но его магнитные свойства ухудшились. В частности, по сравнению с образцом, полученным в примере 15, магнитная восприимчивость уменьшилась в два раза..

Пример 23..Синтез проводят полностью аналогично примеру 15.0òжиг при 370оС в течение 1,5 ч.После выноса на атмосферный воздух продукт деградировал н течение 3 ч с необратимой потерей магнитньм свойств.

Полученные предлагаемым способом образцы цезийсодержащих металлфталоцианинов сочетают в себе явно выраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов (для сравнения см. табл. 2.и 3) с полезными качествами органических соединений: низкая плотность, мягкость, малая диэлектрическая проницаемость и простота получения.

Однородность продукта тем вьние9 чем больше отношение поверхности об" разца МР, к его объему и чем меньше неоднородность температуры н зоне расположения образца MP . Образцы цезийсодержащих MP могут быть получены н виде мелкодисперсного порошка, однородной пленки желаемой тол шины или игольчатых кристаллов, н зависимости от вида исходных образцов !1Рс . Однородную пленку !П с легко получить методами вакуумного напыления или же нанести на подложку из раствора ° Кристаллы Hp игольчатой формы можно вырастить методом градиентной сублимации, при этом их размеры могут достигать до 5 х 0,3 х х 0,03 мм °

Проведены измерения тангенса угла потерь стандартного ферритв марки

"10-СЧЬ"9 получившего широкое применение н СИЧ-приборах, а также синтезированных н ИФИ АИ АрмССР образцон цезийсодержащих металлфталоцианинов

1385584

Вакуум, мм рт.ст

Выход

Времяэ ч

10

450

3i0

18,4

2:1

300 2: 1

30 .188

3,0 18,8

4,0 16,6

3)0 18,4

3,0 1815

450

ЗЬО

94

2:1

450

4D0

400

102:1

10

90

420

330

2:I

1О

2:!

450

ЗЗО

„0-3

18 5

3,0

460

330

2:I

О,!

14,4

2:é1

320

430

1О 3

320

18,1

0,3

430

2:1

18,6

3,0

430

2:1

320

320

18,6

5 0

430

2:I

14,0

43

l,5

320

430

2:1!

10

18,4! ю5

320

430

10

1,5!

8,5

430

2:I

5 10

18,5

1,5

120!

МР (где М = Mn, Fe, Со, Ni, Рс

С гН,ьИн) на частоте 9400 ИГц. Измерения проводились на порошконых образцах, заключенных в стеклянные 5 ампулы.

Нише приведены результаты измерений:

Феррит "IOCS6" tgF =. 1,9 10

Цезийсодер кащие 111 фталоцианины . tg3 = 1, 2-10

Измерения проводились на лабораторной. установке кафедры радиофизики СВЧ ЕГУ при комнатной температуре.

Предлагаемый способ является удоб-15 ным методом получения ферримагннтных материалов за счет упрощения процесса и возмолности получения оргвничес. ких ферримвгнетиков.

Кроме того, впервые полученные 20 органические ферримагнитные материе1

Условия синтеза цезийсодершвщих ИР» о

Нвнеска . Отноше- Температура > С

ИР, мг нне масс

ИР Cs лы обладают рядом преимуществ по. сравнению с известными; удобны н обработке, легко формуются, режутся, являются мягким н легким материалом, Формула изобретения

Способ получения ферримагнитных материалов для СВЧ-приборов, о т .-. лйчающийс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, цезий и фталоцианин в массовом соо гношении (1-1 0):1 помещают н замкнутый объем раздельно друг от друга в вакууме

10 -10 мм рт.ст. и раздельно нагревают 0,3-3 ч при температуре: для цезия 300-360 С, для фталоцианина

420-450 С с последующим отжигом в вакууме при 330-370 С в течение 2-2,5 ч.

° Таблица 1 (где М Мп, Fe, Со, Ni) 1385584

Продолжение табл,! вев, O!

ЕЮЮФВав ю ЮвебввеВЮ

Вакуум, Времй, кн рт,ст. ч

Отесав" нмв ивс

° веьаеавааеев

37,0

2,0

320

20 I ã) 430

430

96.2,0

320 3,8

2 . )О:) 63,6

430

40 . 1:2

320

2,0

2,0

430! 20: l

2,9

320

Таблица 2

880 2, 238 5 )0

)70 2,161 5 10

NiPc

1500

СоРс

)000

200 2,073 6 - 10

FePc

500

150 — 200 2,023 4 10 .

МпРс ф ф

П р и и е ч в н и е. Данные приводятся для образца МпРс, разбавленного в

Н Рс.в соотношении 1:1.

Т а б л и ц а 3 физические характеристики ряда неорганических феррнтов

ТТ-2-120 .Никелевый фер- 1800 рит-влвмиивт с кобальтом

2,55 ц,О . 545

1000

И 032

140..

2,00 1 I,Н !00

Магниймаргвнце- 800 вый феррит-влюминат

Иввисвв

МГС у мг юаеюФаваВ4веем

3 10

3 10

3 10

3 10

Магнитные и электрические характеристики образцов цезийсодержащих иеталлфтвлоцнанинов при 20 С (47M-намагниченность насьпцения, ЬН вЂ” ширина линии ферримагнитного резонанса, Ф вЂ” электропроводность) МРе 4нМ,Гаусс 4НуЗРстед g-фактор (7, Ом см.1385584

Продолжение табл;3 i

l)54 9уО . 1бО

155

ТТ-2-ll3 Никелевый феррит- 580 алюмннат

HCLGdIG Монокристалл га- 50 долинийиттриевого граната

286

860

Составитель о. Смирно? а

Текред Л.Олийнык

Корректор В Вутяга

Редактор Jl. Герасимова

Тираж 557

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 3088

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4