Способ определения олова

 

Изобретение относится к спосо-т бам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения олова и сократить время анализа. Способ включает предварительную экстракцию иодидного комплекса олова из растворов четыреххлористым углеродом, реэкстракцию в присутствии серной кислоты, введение органического красителя основного синего К, комплексообразующего лигандароданида и карбоксиметилцеллюлозы и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата. Молярный коэффициент поглощения ассоциата составляет 2,. 2 з.п. ф-лы. € (f С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК.фф

2 А1

„„SU(iii д11 4 6 01 Н 31/2

Ж ру, „„ ,! 13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4100163/31-26 (22) 29.07.86 (46) 07.04.88. Бюл. У 13 (71) Ужгородский государственный университет (72) П.П.Киш, И.С.Балог, С.А.Ясенчак, С.С,Товт и А.Г.Шпонтак (53) 543.42.062(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971, с.289-201.

Назаренко В.А., Винарова Л.И., Лебедева Н.В. Экстракционно-фотометрическое определение олова в горных породах с помощью 3,5-пирокатехина и основных красителей. — Журнал аналитической химии, 1975, т.30, Ф 3, с.16. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА (57) Изобретение относится к спосо- бам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения олова и сократить время анализа. Способ включает предварительную экстракцию иодидного комплекса олова из растворов четыреххлористым углеродом, реэкстракцию в присутствии серной кислоты, введение органического красителя основного синего К, комплексообразующего лиганда— роданида и карбоксиметилцеллюлозы и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата. Моляр ный коэффициент поглощения ассоциата составляет 2,5 10 . 2 з.п. ф-лы.

1386892 .

Светопоглощение ионных ассоциатов подчиняется закону Бера в диапазоне концентраций олова 0-2 мкг /мл. Молярный коэффициент поглощения 2,5х

5 5

«10 (при известном способе 1,7 10 )

Определению 5 мкг олова не мешают

1000-10000-кратные количества щелочных и щелочноэемельных элементов, алюминия, цинка, галлия, индия, таллия, меди, свинца, висмута, теллура, селена, железа, кобальта, никеля, кадмия, ртути.

Время определения 10-15 мин (при известном способе 80-90 мин).

Формула и э о б р е т е н и я

Составитель Т.Жукова

Редактор О.Юрковецкая Техред Л.Олийцык Корректор С. Черни

Заказ 1490/42

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения олова.

Целью изобретения является повышение .чувствительности определения и сокращение процесса.

Пример, В делительной воронке вместимостью 50 мл к 1,О мл анализируемого раствора добавляют 16 мл 10

4,5 М Н 804, 2,5 мл 4 M NaI, доводят объем дистиллированной водой до 20 мл.

Растворы оставляют на 5 мин и экстрагируют 10 мл СС14 в течение 2 мин.

Водную фазу отбрасывают. К органнчес-15 кой фазе в делительной воронке приливают 5 мл 1,2 М раствора Н SO

5 капель 2Х-ного раствора аскорбиновой кислоты и встряхивают 1 мин, Водный реэкстракт переносят в градуиро- 20 ванные пробирки (вместимостью 25 мл) приливают 0,5 мл 6 М раствора NH,SCN и доводят объем дистиллированной водой до = 7 мл. Затем добавляют 1 мл

0,57-ного раствора карбоксиметил-Э целлюлозы и 1,2 мл 10 М раствора основного синего К и доводят объем дистиллированной водой до 20 мл. Раствор перемешивают и измеряют оптическую .плотность в кюветах 0,3 см при 30

590 нм относительно раствора контрольного опыта (с нулевым содержанием олова).

В образце найдено 4 10 моль/л олова.

Оптимальными условиями образования ассоциата являются: содержание серной кислоты 0,5-0,7 М, содержание роданида 0,25 " 0,5 М; содержание красителя (1-1,2) 10 М; содержание 40 карбоксиметилцеллюлозы 0,05-0,1 .

1. Способ определения олова, включающий предварительную экстракцию его иодидного комплекса органическим растворителем, реэкстракцию в водную фазу, .введение органического красителя и комплексообразующего лиганда и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата," отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращения процесса, в качестве красителя используют основной синий К, а в качестве комплексообраэующего лиганда — роданид-ионы, 2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод, а реэкстракцию проводят в присутствии серной кислоты.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что образование ассоциата проводят в присутствии карбоксиметилцеллюлозы.