Способ фотометрического определения кобальта

 

Изобретение относится к фотометрическому способу определения кобальта . Способ позволяет упростить процесс анализа и снизить предел обнаружения . Способ включает перевод кобальта в комплексное соединение с 4-(2-пиридилазо)-резорцином при рН 0,9-1,2, экстракцию хлороформным раствором, содержащим 28-33 об.% - бромкапроновой кислоты,и последукичее фотометрирование экстрактов. Способ позволяет анализироват7 растворы, содержащие 0,01-0,2 мкг/мл кобальта. 1 табл. с

СО1ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

C 1

<в> - »> (51)4

21/77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4125415/31-26 (22) 30.06.86 (46) 30.01.88. Бюл. Р 4 (71) Киевский государственный университет им. T.Ã.Èåí÷åíêî (72) И.В.Пятницкий, С.Г.Мамулия, Л.Л.Коломиец и К.И.Григаланвили (53) 543.42.062:546.73(088 ° 8) (56) Пятницкий И.В. Теоретические основы аналитической химии. Киев, Быща школа, 1978, с.222-229 °

Ахмедов С.А. и др. Исследование условий спектрофотометрического определения кобальта и хрома с реагенРом ПАР. — Заводская лаборатория, т.37, 1971, У 7, с. 756-758. (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к фотометрическому способу определения кобальта. Способ позволяет упростить процесс анализа и снизить предел обнаружения. Способ включает перевод кобальта в комплексное соединение с

4-(2-пиридилаэо)-резорцином при рН 0,9-1,2, экстракцию хлороформным раствором, содержащим 28-33 o6._#_ p(. бромкапроновой кислоты,и последующее фотометрирование экстрактов. Способ позволяет анализировать растворы, содержащие 0,01-0,2 мкг/мл кобальта.

1 табл.

1370558 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фстометрическсго анализа, и может быть использовано для количественного определения следов кобальта в промышденных и природных материалах.

Целью изобретения является упрощение способа анализа и снижение предела обнаружения кобальта.

Сущность способа заключается в том, что перевод кобальта в комплексное соединение с 4-(2-пиридилазо)-реКонцентрация HR 7

Показатель чувствительности способа

Т Т 1

Экстрагирование при низких рН (c0,9) уменьшает степень извлечения кобальта, а при величине рН 1,2 в исследуемом растворе происходит взаимодействие ПАР с другими металлами, что приводит к погрешности в определении кобальта.

Максимальное извлечение кобальта в органическую фазу происходит при введении в экстракционную систему

1 мл 4 10 М раствора ПАР. Однако в присутствии других металлов этого количества ПАР недостаточно, так как часть его расходуется на взаимодействие с посторонними катионами, поэтому необходимо вводить в водную фазу не менее 5 мл 4 10 M раствора ПАР.

Использование больших количеств нецелесообразно из соображений экю армии.

Отличительным признаком способа является то, что комплекс кобальта с

ПАР экстрагируют хлороформным раствором 0 -бромкапроновой кислоты. Это позволяет пронести концентрирование кобальта путем перевода его из 100 мл водной фазы в 10 мл экстракта. т.е. способствует снижению предела обнаружения кобальта в 10 раэ. Способ дает воэможность анализировать растворы, содержащие 0 01-0,2 мкг/мл кобальта.

Предлагаемый способ определения кобальта отличается достаточной селективностью. В приведенных условиях без применения маскирующих веществ можно определять кобальт в присутствии: 4,) мг РЬ; 2,2 мг Ая; 1,7 мг Zn, Cd; 500 мкг Al; 200 мкг In, Са, Мп, Fe, Cr, N;,, Ьа; 100 мкг Ni, Лг, 25

Оптическая плотность зорцином (ПАР) проводят при рН 0 91,2, а полученный комплекс экстрагируют хлороформным раствором е6 -бромкапроновой кислоты (HR) с концентра5 цией 28-33 об.X.

Увеличение или уменьшение количества HR в растворе приводит к снижению чувствительности способа вследствие уменьшения величинь1 оптической плотности экстракта. В таблице приведены данные, кплюстрирующие эту зависимость, 1

25 28 31 33 35

0,30 0 35 G 0,35 0,33

V (?Ч), мг Мо; 20 мкг Cu, Sb;

10 мкг Ti, U, О, Th, Sn (IV), Bi;

5 мкг Pd.

Пример. В делительную воронку помещают анализируемый раствор, содержащий от 1 20 мкг кобальта в объеме до 100 мл, прибавляют 5 мл

4 10 М раствор IIAP, 6 мл разбавленной серной кислоты (1:9) и 1О мл

30Х-ного хлороформного раствора е бромкапроновой кислоты. Смесь встряхивают в течение 3 мин. После расслоения фаз экстракт фильтруют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56-М, светофипьтр

6 (h, = 540 нм), в кюветах толщиной

1 см; раствор сравнения — экстракт

ПАР в тех же условиях. Содержание кобальта определяют по градуировочному графику.

Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в снижении предела обнаружения кобальта (0,01 и 0,8 мкг/мл соответственно), что позволяет анализировать образцы, в которых содержание кобальта составляет 10 — 10 %, без предварительного концентрирования. При этом анализ упрощается, так как экстрагирование производится непосредственно из кислых растворов, в то время как по известному способу реакцию кобальта с ПАР проводят первоначально в слабокислых растворах при рН 5, где с ПАР реагируют также другие металлы, и лишь после этого прибавляют серную кислоту, которая разрушает окСпособ фотометрического определения кобальта, включающий перевод кобальта в комплексное соединение с

4-(2-пиридилазо)-резорцином, о т л иСоставитель А.Разянов

Редактор А.Маковская Техред М.Ходанич Корректор А.Зимокосов

Заказ 414/44 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 )370558

4 рашенные комплексы всех металлов,кро- ч а ю шийся тем, что, с целью ме кобальта. упрощения способа и снижения предела обнаружения, перевод кобальта в компформула изобретения лексное соединение осуществляют при

5 рН 0,9-1,2, а полученный комплекс экстрагируют хлороформным раствором, содержащим 28-33 об.Е с(-бромкапроновой кислоты.