Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана



 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано в производстве химических волокон , для контроля за содержанием сорбиталя в присутствии сорбитана. Цель изобретения - повьппение избирательности и экспрессностн определения сорбиталя в присутствии сорбитана. Измерения ведутся потенциометрическим методом, где в качестве электрода на сорбиталь используют пленочный ионоселективньм электрод, мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов бария-сорбиталь - тетрафенилборат в количестве 0,0186-0,0310 моль/кг растворителя, а в качестве титранта - тетрафенилборат натрия. Способ позволяет определять сорбиталь в присутствии 3-кратного избытка сорбитана без предварительного их разделения в мутных и окрашенных растворах. 3 табл. (С (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИН (5и 4 G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Жц, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ U

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/;„,g 1 . 1ф„-; () 7 l „ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИТАЛЯ В

ПРИСУТСТВИИ СОРБИТАНА (57) Изобретение относится к области (2l) 4154296/31-25 (22) 25.11.86 (46) 30.04.88. Бюл. Р 16 (7l) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г. Черньппевского (72) Е. Г. Кулапина, P. К. Чернова, E. А. Матерова, М. А. Чернова, М. В. Перунова и В. И. Назарова (53) 543.27(088.8) (56) Jones D. Z. et аll. Potentiometry of alkoxylates. — Analist. 1981, ч. 106 р. 439-447.

Контроль производства химических волокон /Под ред. А. Б. Пакшвера, А. А. Конкина. M.: Химия, 1967, с. 601.

„„SU„„1392480 А 1 аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано в производстве химических волокон, для контроля эа содержанием сорбиталя в присутствии сорбитана.

Цель изобретения — повьппение избирательности и экспрессности определения сорбиталя в присутствии сорбитана.

Измерения чедутся потенциометрическим методом, где в качестве электрода на сорбиталь используют пленочный ионоселективный электрод, мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов бария-сорбиталь — тетрафенилборат в количестве

0,0186-0,0310 моль/кг растворителя, а в качестве титранта . — тетрафенилборат натрия. Способ позволяет определять сорбиталь в присутствии 3-кратного избытка сорбитана беэ предварительного их разделения в мутньм и окрашенных растворах. 3 табл.

1392480

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано в производствах химических волокон, в косметической, фармацевтической, пищевой промышленности для контроля за содержанием сорбиталя (сорбитан бис (полиэтилен)моностеарат, Tveen-60) в присутствии сорбитана (сорбитан мо- 10 ностеарат, Span-60) и противопенной эмульсии ПМС-300.

Целью изобретения является понышение избирательности и экспрессности определения сорбиталя в присутст- 15 вин сорбитана.

Определение сорбиталя в присутствии сорбитана проводят следующим образом.

В стаканчик емкостью 25 мл поме- 20 щают 1-5 г мягкой отделки, разбавляют в 2-5 раз дистиллированной но-! дой, прибавляют 2-5 мл 10 М растнора хлорида бария. В электролитическую ячейку помещают индикаторный 25 пленочный электрод ИСЗ, полученный

z+ на основе комплекса Ва — сорбитальтетрафейилборат (ТФБ) ° Используют цель с переносом. Электродом сравнения служит хлоридсеребряный электрод. З0

Титруют анализируемую смесь 10

10 М раствором ТФБ натрия. Измеряют цифровым вольтметром значения ЭДС bE в зависимости от объема прибавленного титранта Ч. 35

Ио полученным данным строят кривые титрования в координатах >у

bE д>„> >$6 где 7, — объем ТФБ, и находят объем точки эквивалентности. 40 g 4

Известно, что Ва координирует

12 аксиэтилированных групп (ОЭГ) (-С И О-), при этом образуется комп у 4 > Z+ лекс состава Ва — (-ОС Н ), — 2ТФБ.

Таким образом, на 1 моль ТФБ прихо- 45 дится 6 ОЭГ. Поскольку сорбиталь содержит 20 ОЭГ, при расчете эквивалента сорбиталя необходимо 3,3 M ТФБ (20:6 ОЭГ).

Используемые в работе пленочные 50 ионоселективные электроды изготавливают следующим образом.

К поливинилхлоридной трубке диаметром 10 мм с помощью специально приготовленного клея приклеивают мембрану. Внутрь электрода заливают раствор IM BaCl Перед началом работы электрод выдерживают в дистиллированной воде н течение 15-20 ч при перемешивании.

Синтез электродноактивпогo вещества (3AB) Ва — сорбиталь — ТФБ.

В стакан емкостью )50 мл помещают

-2

10 мл 10 М раствора сорбиталя, до-! бавляют 10 мл 10 N раствора хлорида бария, растворы перемешивают стеклянной палочкой и доб авляют 1 00 мл °

2 10 M раствора ТБФ натрия. Образуется белый творожистый осадок, который отстаивается, а затем отфильтровывается на фильтре Шотта к- 4.

Приготовление мембраны.

В бокс помещают 10 мл тетрагидрофурана, прибавляют постепенно 1 г поливинилхлорида. В качестве растворителя-пластификатора используют дибутилфталат или о-нитрофенилоктМ- ловый эфир. Установлено оптимальное соотношение компонентов в мембране, г . растворитель — ЭА — поливинилхлорнд 3:0,023:l. Концентрация ЭАВ в мембране составляет 0,0186—

0,031 моль/кг растворителя, Электрохимические характеристики пленочных ионоселектинных электродов, полученных на основе системы

2+

Ва — сорбиталь — тетрафенилборат натрия, следукщие: линейная зависимость Š— lg С, где С вЂ” концентрация сорбиталя, выполняется в области

10 — 5 10 М сорбиталя; угловой коэффициент градуировочной характеристики 41 мВ/рС, равновесное значение потенциала достигается в течение

2-3 мин.

Определение оптимального количества электродноактивного вещества в мембране произведено на примере стабильности потенциала электрода в исследуемом растворе.

Результаты определения сорбиталя в искусственной ванне мягкой отделки с моноселективными электродами, содержащими н мембране различные количества ЭАВ (сорбиталя взято 1,49Х в растворе) приведено в табл. I..

Таким образом, наиболее оптимальным содержанием ЭАВ н мембране ионоселектинного электрода является

0,0186-0,0310 моль/кг растворителя.

Правильность ионометрического определения сорбиталя н присутствии сорбитана оценена методом введe«o

-2 найдено (табл. 2, С, = 10 М) 1392480

В табл. 3 представлены результаты определения сорбиталя в производственной ванне мягкой отделки, в состав которой входят сорбитан, сорбиталь и противопенная эмульсия ИМС-30 (С, 10 М).

Среднее значение количества найденного сорбиталя составляет 0,28+ 10

+0, 17..

Таким образом, способ позволяет определить количество сорбиталя в присутствии мешающих компонентов до- t5 статочно селективно в короткий срок, без предварительной подготовки пробы.

Найдено сорбиталя, 7

Концентрация

ЭАВ в мембра не, моль/кг растворителя

0,0093

Нестабильная

Определение невозможно

1,48 + 0,02

1,48 + 0,02

1,48 + 0)02

0,0186

0,0250

О, 0310

0,0500

Стабильная

Показания ЭДС неустойчивы

Определение невозможно

Т а б л и ц а 2

Количество сорбиталя в навеске, г

Навеска, r ведено сор- Соотношение Определеитана, г сорбиталя в но сорбиванне к до- таля, г бавке

Найдено сорбитатносиепьная огрешость 7, ля, r

2,3: l

2,3:1

2,3-1

О, 0445 0,0314

0,0315

0,0314

О, 0446

О, 0445!,8:1

),6

0,0375 0,0244

О, 0543

О, 0551

2,0:1

О, 0805

0,1075

IэОе1

2,27)3

2, 2610

2, 2708

1,8020

4,0214

4,1355

О, 0302

0,0301

0,0302

0,0240

0,0535

О, 0550

0,013 l

0i0131

0,0131

О, 0131

О, 0262

0,0524 формула изобретения

Способ определения сорбиталя н присутствии сорбитана, включающий отбор пробы, о т л и ч а ю щ и и с н тем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности, пробу помещают в электрохимическую ячейку, ин— дикаторным электродом которой служит пленочной ионоселектнвный электрод, мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов бария — сорбиталь — тетрафенилборат в количествеот 0,0186до 0,031моль/кг растворителя, титруют полученную смесь тетрафенигборатом натрия, строят кривые титрования и по ним определяют количество сорбиталя.

Т аб лица 1

Линей н ая з ав ис имо с ть

Е-1gC

1392480

Т аб лиц а 3

Найдено сорби- Получено таля, r сорбиталя, 7.

Объем Масса ванны, 196 ванны, г мл мл

3,6

0,27

5,0

0,27

3,6

5 0

0,29

3,8

5,0

5,4

7,0

0,29

8,0

6,2

0,29

7,6

l0,0

0,29

Составитель H. Вишневский

Редактор И. Рыбченко Техред И.Верес Корректор С.Черни

Заказ 1887/49 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5,1945

5, 1945

5,1945

7,2723

8,3112

10,3980

О, Ol 40

О, Ol 40

О, 0151

О, 021!

О, 0241

О, 0301

Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитическому полиакриламидному гё-левому электрофорезу о Цель изобретения - улучшение эксплуатационных характеристике Прибор содержит нижнюю цилиндрическую емкость и установленную на ней верхнюю буферную емкость, в основании которой вьшолнены отверстия , в которых на одинаковом радиусе и одинаковых расстояниях одна от другой расположены трубки с гелем„ По оси симметрии емкостей вьтолнены отверстия, обращенные к трубкам с гелем По центру цилиндров установлены сердечники с выемками для платиновых катушек-электродов

Изобретение относится к измерительной технике, а точнее к измерению концентрации ионов в растворах электролитов, и наиболее эффективно может быть использовано в аналитических системах с малым объемом исследуемых проб

Изобретение относится к лабораторной технике, используемой в биологии и медицине для электрофоретического разделения сложных высокомолекулярных соединений

Изобретение относится к способам определения электрофоретической подвижности (ЭФП) дисперсных частиц суспензий и может быть использовано в систем ах очистки природных и сточных вод

Изобретение относится к области физико-химического анализа солевых систем и может быть использовано при определении концентрации нитритов в расплавленных нитратах щелочных металлов

Изобретение относится к устройствам для измерения электрофоретической подвижности частиц взвеси в воде и может использоваться в системах очистки природных и сточных вод

Изобретение относится к области молекулярной биологии и биохимии и касается исследований структуры и строения миозинов различного функционального назначения, что может найти применение в медицинской диагностике

Изобретение относится к технике разделения электрически заряженных частиц, отличающихся по электрофоретической подвижности, и может быть применено для разделения биологических смесей

Изобретение относится к медицинской лабораторной технике, а именно к устройствам для препаративного электрофоретического разделения высокомолекулярных биологических веществ , суспензий микроорганизмов и гомогенатов тканей

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека
Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-30T04:30:52
Наверх