Способ определения полиядерных ароматических углеводородов

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиядерных ароматических углеводородов . Для повышения точности способа и сокращения времени процес- ,са водный раствор пробы экстрагируют нафталином или парафином при массовом соотношении, равном (4000-10000): :1, и.температуре плавления экстрагейта. При наличии в анализируемых водах веществ кислотного (фенолов) или основного (аминов) характера проводят растворе.ние нафталинового экстракта в гексане с последующей его кислотно-щелочной обработ1сой

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

{!9) (11) А1 (5D 4 G 01 N 27/48, 33/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4111515/23-04 (22) 20.06.86 (46) 15.05.88. Бюл. ¹ 18 (71) Горьковский институт инженеров водного транспорта (72) Ю.В. Водзинский, Т.И. Сидорова и Н.Ю. Тихова (53) 543.42.062 (088.8) (56) Лобанов Ф.И. Экстракция неорганических соединений расплавами органических веществ: Итоги науки и техники. Сер. Неорганическая химия, т. 4, И.: ВИНИТИ, 1980.

Авторское свидетельство СССР № 1038871, кл. G 01 N 27/48, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЯДЕРНЫХ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиядерных ароматических углеводородов. Для повышения точности способа и сокращения времени процес,са водный раствор пробы экстрагируют нафталином или парафином при массовом соотношении, равном (4000-10000):

:1, и.температуре плавления экстрагента. При наличии в анализируемых водах веществ кислотного (фенолов) или основного (аминов) характера проводят растворение нафталинового экстракта в гексане с последующей его кислотно-щелочной обработкой (2M Н $0< и NaOH), в результате чего образуются водорастворимые соединения, которые удаляются из гексанового раствора. Способ обеспечивает 9497Х-ное извлечение углеводородов параф фином и 90-95Х.-ное нафталином.Минимально олрецеляемая нонцентрацня о нафта- Щ лином 0,0001 мг/л. В .зависимости от содержания определяемого вещества (» объем пробы берут в количестве 1-5 л.

2 табл.

1 396037

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ксличественного определения полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ) с предварительным экстракционным концентрированием органическим peareí" том в природных и сточных водах.

Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение 10 точности способа.

Спо соб осуществляют следующим образом.

П р и M е р 1. 1 л исследуемой воды помещают в коническую колбу на 45

2 л, дЬбавляют 0,1-0,3:.;г нафталина (соотношение 1:10000) колбу закрывают пробкой, нагревают до расплавления: нафталина и образования отдельной жидкой фазы. После этого нагревание 20 прекращают, содержимое колбы тщательно перемешивают, колбу ставят на магнитную мешалку на 10-15 мин.

Благодаря вращению жидкости в процессе охлаждения в центре ее образуется нафталиновая " таблетка", которую вынимают, .высушивают фильтровальной бумагой и растворяют в 10 мл гексана.

Поскольку в анализируемой воде 30 помимо ПАУ возможно присутствие дру." гнх органических веществ кислотного или основного харак:tepa, например фенолов, аминов и их производных, которые также из:влекаются нафталином, 35 проводят кислотно-щелочную обработку гексанового раствора нафталина

2 М растворами серной кислоты и едко"

ro калия и промывают водой до нейтральной реакции. Такая обработка пере." 40 водит фенолы, амины и их производные B водорастворимые соединения (феноляты, соли аминов) и удаляет их иэ гексанового раствора.

К гексановому раствору нафталина добавляют в отнсшении 1; 1 (по объему) 0,6 N раствор перхлората ли тия (натрия) в иэопропаноле, перенося T в электр олиз ер н снимают Во JIbT амперограмму полученного раствора.

Концентрацию определяют по градуировочному графику. Вольтамперометрическое определение ПАУ проводят на полярографе ПУ-1. В качестве инди—

55 каторного электрода используют стеклоуглерод СУ-2000, электрод сравнения — хлор серебряный. Рабочий диа— п аэ он О, 5-1, 5 В,, скор о ст ь н аложения

Результаты определения ПАУ в зависимости от соотношения органической и водной фаэ представлены в табл. 1, Т аблица

7 извлечения ПАУ

Соотношение органической и водной фаэ (по массе) нафталином. парафином

50

1: 2500

1:4000

1:7000

95

45 1: 10000

1:20000

5G

Если нафталина меньше 0,1 r на

1 л, то экстракция неколичественная, если больше 0,26 r на 1 л,, то затруднено растворение нафталина в ограниченном объеме растворителя.

Результаты определения ПАУ в зависимости от содержания в анализируемой пробе представлены в табл. 2. потенциала 10-15 мВ/с. Результаты определения приведены в табл. 1.

Селективность определения ПАУ основана на стереоспецифическом взаимодействии < -эонной структуры гексагонов графита с Г -электронами полиароматических углеводородов.

Стереоспецифическая адсорбция

ПАУ создает благоприятные условия для электронного переноса, обуславливает высокую чувствительность потенциала электроокисления (30) к изменению в строении органической молекулы. Установлено, что бенэ(а)пирен и 3-метилхолантрен с пятью фенильными кольцами имеют минимальное значение потенциалов ЭО Е,, ф

0,7-0,8 В по сравнению с другйми

ПАУ.

II р и м е р 2. 1 л исследуемой воды помещают в коническую колбу на 2 л, добавляют 0,25 л (соотношение 1:4000) нафталина в виде

25Х-ного раствора в ацетоне. Далее определение ведут по примеру 1, 1396037

Таблица 2

ОтносительКонцентрация "

ПАУ, мг/л

Высота вольтамперо" граммы электроокисления ПАУ, мм реднная епень ное стандартное отклонение вления, 7 без экст- с экстракракции цией

0,0001

0,001

105

1 0

96,5

О, 136

0,098

0,01

99,5

98,0

О, I

101,5 Минимально определяемое количество ПАУ при применении экстракции с нафталином 0,0001 мг/л.

Формула изобретения

Способ определения полиядерных ароматических углеводородов в воде

Составитель С, Хованская

Редактор М. Бандура Техред М.Дидык Корректор Г. Решетник

Заказ 2489/45

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

В зависимости от содержания определяемого компонента объем анализируемой пробы берется от 1 до 5 л. Продолжительность анализа 1 ч, что в

3 раза меньше, чем по известному способу, причем степень извлечения увеличивается с 90 до 95Х. путем экстракции углеводородов из анализируемой пробы органическим экстрагентом с последующим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения точности способа, в качестве экстрагента используют нафгалин или парафин при массовом соотношении к анализируемой пробе

1:(4000-10000) и экстракцию ведут при температуре плавления экстрагента.