Способ определения воды в ацетоне
Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для повышения чувствительности и точности определения воды в ацетоне на предприятиях химической промышленности, а также при контроле качества органических растворителей, В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного ацетона, приливают 0,05 мл 1-ного раствора воды в ацетоне (0,003 об.% воды в пробе),прибавляют 2,5 мл 0,168 М раствора безводного хлорида кобальта в ацетоне, доводят объем раствора до 10 мл безводным ацетоном и перемешивают. Компенсационный ИК-спектр измеряют на спектрофотометре UR-20 в области 3800-3200. см в кварцевых кюветах толщиной 2 мм с крышкой. В качестве раствора сравнения используют приготовленный аналогично раствор без добавки воды. Интенсивность полосы поглощения раствора соответствует 0,0029 об.% воды. Относительная ошибка составляет 3,3%, Предел обнаружения воды в ацетоне составляет 0,0007 об.%. 2 табл. (Л
союз советсних
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (191 (И}
ГосудАРственний комитет сссР по делАм изоБРетений и откРитий (21) 3876671/31-26 (22) 27.03.85 (46) 23.06.87, Бюл, № 23 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В. Думанского (72) А.Т. Пилипенко, О.N. Драпайло, Е.P. Фалендыш и Г.В. Лантух (53) 543,062(088.8) (56) Митчелл Дис,, Смит Д., Акваметрия. — М.: Химия, 1980, с. 376-450.
Ничуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ. — Л.: Химия, 1977, с. 157-164. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В АЦЕТОНЕ (57) Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для повышения чувствительности и точности определения воды в ацетоне на предприятиях химической промышленности, а также при контроле ! (д1) 4 G 01 Ы 21/78 33/18 качества органических растворителей.
В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного ацетона, приливают 0,03 мл 1 †но раствора воды в ацетоне (0,003 об,7 воды в пробе), прибавляют 2,5 мл
0,168 М раствора безводного хлорида кобальта в ацетоне, доводят объем раствора до 10 мл безводным ацетоном и перемешивают. Компенсационный
8К-спектр измеряют на спектрофотометре "UR-20" в области 3800-3200 см в кварцевых кюветах толщиной 2 мм с крьппкой. В качестве раствора сравнения используют приготовленный аналогично раствор без добавки воды. Интенсивность полосы поглощения раствора соответствует 0,0029 об.Е воды.
Относительная ошибка составляет
3,37. Предел обнаружения воды в ацетоне составляет 0,0007 об.7. 2 табл, 1318866
Концентрация СоС Eq М Предел обнаружения, об.
0,0094
0,0025
0iОО17
0,0012
0,0011
0,0007
0,0007
0,0007
0,0007
0,0008
0,0015
0,0029
0,0042
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам
ИК-спектроскопического определения воды в ацетоне, и может быть использован при анализе воды в ацетоне, порошках и аэрозолях, а также при контроле качества органических растворителей.
Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа. 10
Пример. В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5мл безводного ацетона, приливают с помощью микропипетки 0,03 мл 1%-ного раствора воды в ацетоне (что соответ- 1 ствует содержанию воды в пробе
0 003 об.%), затем прибавляют 2,5мл
0,168 M раствора безводного хлорида кобальта в безводном ацетоне, доводят объем раствора до 10 мл безвод- 20 ным ацетоном и перемешивают. Компенсационный ИК-спектр анализируемого раствора изменяют на спектрофотометре "Zeiss UR-20" в области 38003200 см в кварцевых кюветах толщи-3 25 ной 2 мм с крышкой.
В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный
0,010
О, 020
О, 030
0,035
0,039
0,040
0,041
0,042
0,043
0,044
0,045
0,050
0,060
Для сопоставления предела.обнаруже- 5> нияи точностипредлагаемого способа с известным проведены опыты по определению различного содержания водыв ацетоне по предлагаемому и известному способу. аналогично описанному беэ добавки воды. Интенсивность полосы поглощения раствора при 3350 см составляет
9,7 ., что соответствует по градуировочному графику 0,0029 об. воды.
Относительная ошибка определения при
6 параллельных опытах составляет
3, З ..
Влияние предлагаемого интервала концентраций хлорида кобальта на чувствительность определения отражено в табл. 1.
Как следует из данных табл.1, предлагаемый интервал концентраций
CoCt обеспечивает наибольшую чувст 2 вительность, т..е., наиболее низкий предел обнаружения воды в ацетоне, составляющий 0,0007 об. . При со-. держании СоСС ниже и выше предлагаемых пределов чувствительность определения понижается, т.е. предел обнаружения повышается. Это, по-видимому, связано с особенностью поляриa+ зационного влияния иона Со при различной концентрации на молекулу во- ды и, следовательно, на интенсивность валентных колебаний ОН-групп,, l
Таблица 1
В табл. 2 представлены данные относительной ошибки каждого определения при числе параллельных опытов, равном 10, и доверительной вероятности 0.95.
1318866
О И СЧ а а л л а е а а
СЧ вЂ” О Л СО О
СЧ
О(и о о о и со о л (С! о о
o o л л
o o (! Ю
Ю
CO О1 о!
o o л в
o o
I I I 1 1
)Б х
v
Э I и 1 î
lo о сч л о л
CO
Ю
o o
У л
o o
I 1 I
I 1 I о х
Ц о ((! 1! х л (б (d
vхы о à(о
1-
Э g
O1-O! л л л л сч е л м о л л а
Ф СЧ N о л
Ю о
И
О О .О
N O
Ю
o o o ю о о
o o o л в л
o o o
CO о л м О 1
Ю
Ю Ю
o o л в о о
Ю
СО
СО N л м о л
o o л а
o o!
СО о о о о
o o а л о о
o o
o o
N м
o o
o o в л
o o
4( (O
I !
1 ——
o o м (Г\ м о
o o л л
o o о В х
Q! (О
cI o
Я х о х
Э л
Ц Я а,о
1 Q! 6 °
m oIo
СО а О
1 (и
4(00 о
o o о о л л
o o а л о о о о
o o л е
o o
СЧ М И о î о о о о
a a л
o o o
Л СО
o o л л
o o
О С 4 л
o o х
Q!
Э I
С1 I
Э а,1u о
o u
lD о сч
1 QI
Ц
С
Й х (4
Ц à
Э (ч в х ((!
v x о (о х х
1-ю Н о о
1 ! — — 4 (С и
Ь
Э . !
Ц
QJ 1 1 1
С!
И 1 I о
CO М! О СО л л л л м ю. б С 4
СО N (:! СЧ
О М С> О (ч (ч о
o o o o
o o o o
o o o o а л л а
o o o o
С 4 Г4 Л
СЧ ю o o o
o o o o о o o o л л в л
o o o o
+! +! +! о (1 o co
СО 01 о o o o
o o o o
o o о о е л л л о о ю о
О I О о о
o o o о о о
o o o а л в о о о
44 +! 4.!
О1 о- (Ч в o o л о о о
Ю Ю О л л л о о о со о со (41 N O
СЧ е
1 47 1
o o o
o o o л л а о о о (Г! Ф ч0
С! О Л
1 M м о о о
o o o а л л
o o o
+I +! +! о o o О о со с Ф (м о î о л л л о î о
1 м о м л л а в о ю о» СЧ о о о о о о о о о о î о в л л л ю о о о
+! +! +! +! а СЧ СЧ Л
О O Î О
О О О
О О (Ч м о о о о в а л а о î о о
СО о сч м
o o о о л в л л ю о о о
Ql О (4 м
o o
o o
° о о о
+I +I
o o
N CO
O Оi и л
o o л л
o o о о
CO o (Ч
o o
o o л в
o o
+! +!
o o ((СЬ О1 !
o o л л
o o
+I +!
Ю Ю
СО С 1 О О1
0 о
Ю л л
o o
+! +I
o o
Ю
Ch Г
О1
Ю л л
o o х ! „Э
tf
Р.
И о о
1 о х
Ц о
1318866 за содержанием воды в органических растворителях, порошках и аэрозолях.
Составитель,Г. Цой
Техред В.Кадар
Корректор g, Бутяга
Редактор А. Шандор
Заказ 2501/35 Тираж 776
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д .4/5.
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Вследствие низкого предела обнаружения предлагаемый способ может быть использован для определения влаги в различных порошках, аэрозолях после предварительной экстракции воды из последних ацетоном, а также на предприятиях химической промышленности, выпускающих ацетон, для контроля ,% влаги в последнем.
Кроме того, способ может быть ис-. пользован. в заводских контрольно-аналитических лабораториях и лабораториях научно-исследовательских институтов, в задачу которых входит контроль
Формула изобретения
Способ определения воды в ацетоне измерением интенсивности полосы ее поглощения в инфракрасной области, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительноСти и точности анализа, в анализируемый растворитель предварительно добавляют 0,040-0,043 M раствор безводного хлорида кобальта в безводном ацетоне.
