Способ определения влажности органического растворителя

 

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет определять влажность карбонильных соединений . Определяют объем кислорода, идущего на окисление диоксида серы в среде пиридина в присутствии двуххлористой меди при изоляции от действия света. 1 табл. СО 4 сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g) 4. G 01 N 33/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4050844/23-26 (22) 18.02.86 (46) 15.10.87.Бюл. У 38 (?2) Г,Ф.Ничуговский и В.С.Васильева (53) 543.71 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 1037174, кл. G 01 N 33/18, 1982.

Ничуговский Г.Ф.Определение влажности химических веществ, Л.: Химия, 1977, с.33-74.. „„SU„„1345112 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет определять влажность карбонильных соединений. Определяют объем кислорода, идущего на окисление диоксида серы в среде пиридина в присутствии двуххлористой меди при изоляции от действия света. I табл.

Задано Н20, % Найдена Ошибка отн %

П20,%

Растворители

-4,1

5»9

5,17

Этанол

0,184

0,187

4,47

ДМФА

+4,4

Пиридин

О,б4

-9,8

0,71

Этилацетат

+2,7

1,87

1,.92

Ацетат

2,06

2,22

Метилэтилкетон

1 134511

Изобретение относится к аналитической химии и мажет быть использовано для определения воды в органических растворителях, таких как спир.> ты, ацетон, диметилформамид, этилацетат, метилэтилкетон и др, Целью изобретения является обеспечение возможности анализа карбанильных соединений. 10

Пример. Анализируемый растваритель — изопропиловый спирт. Монтируют газометрическую установку, включающую реакционный сосуд (колба вместимостью, 100 см ) газовую бюз

) < ретку на 25 см, уравнительную воронку с перфторированнай жидкостью и кислородный баллончик с краном тонкой регулировки. В реакционный сосуд заливают 10 смЭ 5 М раствора диоксида серы в пиридине, столько же изопропилового спирта, прибавляют 10 мг хлорида меди (0,05%) и при непрерывйом перемешивании магнитной мешалкой ?5 продувают кислород со скоростью окало 20 см /мин да изменения окраски раствора ат коричневой до сине-зеленой, При этом уравнительную воронку поддерживают в. крайнем нижнем положении для полного заполнения газовой бюретки кислородом . Продувку прекращают, отмечают точный уровень запорной жидкости. Реакционный сосуд закрывают резиновой или каучука вой пробкой, через которую с помощью шприца с иглой вводят пробу анализируемого растворителя в количестве

0,3 r. Периодически замеряют уро.— вень запорной жидкости в газовой

2 2 бюретке (как обычно), Анализ прекращают при постоянном уровне жидкости. Об окончании реакции свидетельствует также изменение окраски раствора до сине-зеленой. Отмечают температуру и атмосферное давление.

Измеряют объем израсходованного кислорода (б,9 см ).

Влажность (мас.%) рассчитывают по формуле v 18 . 100 с

22 4.1Р ç щ

Ч б 9

= 0,08 †-- = Π08 - — = 1 84

m О 3 ™ где V - объем кислорода, израсходованный на реакцию (приведенный к нормальным условиям), см

3. — масса пробы растворителя,г.

В таблице представлены результаты определения воды в различных растворителях.

Ф а р м у л а и з а б р е т е н и я

Способ определения влажности органического растворителя по объему окйслителя,, израсходованному на окисление диоксида серы в среде пиридина, а т л и ч а ю шийся тем, чта, с целью обеспечения вазможности анализа карбонильных соединений, в качестве окислителя используют газообразный кислород, окисление ведут в присутствии двуххлористай меди при изоляции ат действия света.