Способ получения жирно-ароматических и гетероциклических кетонов

 

№ 140054

Класс 12о, 10

12о, 24

12о, 26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ С6ИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр//ппа. Лг» 50

Г. Н, Дорофеенко и В. И. Дуленко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТОНОВ

Заявлено 27 февраля 1961 г. за № 699255/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 15 за 1961 г.

Известно получение жирноароматических кетонов, как-то, меток=иацетофенона и гетероциклических кетонов, например, ацетотиенона и пропионилфурана ацилированием эфиров, фенолов и гетероциклов ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты в качестве катализатора.

Предлагаемый способ получения жирноароматических и гетероциклических кетонов отличается от изве.тных использованием в качестве катализатора перхлората магния вместо хлорной кислоты.

Расход катализатора составляет 0,001 — 0,05 г/люля на 1 г/лсоль ацилируемого вещества.

Отличием предлагаемого способа от известного является применение в каче"тве катализатора ацилирования соли хлорной кислоты— перхлората магния.

Предложение позволяет расширить ассортимент доступных для промышленности катализаторов ацилирования.

Пример. К 10,8 г (0,1 г/моля) анизола прибавляют 12,2 г (0,12 г моля) уксусного ангидрида и О,11 г (0,005 г моля) безводного перхлората магния.

Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят в колбе с обратным холодильником 15 — 30 мин, после чего выливают в 150 мл воды.

Органический слой отделяют и промывают раствором соды, а водный раствор после нейтрализации экстрагируют бензолом.

Бензольный экстракт, соединенный с органическим слоем, высушивают, растворитель отгоняют, а остаток разгоняют на фракции. № 140054

Предмет изобретения

Способ получения жирноароматических и гетероциклических кетонов ацилированием эфиров фенолов и гетероциклов, например фурапа, тиофена, ангидридами карбоновых кислот в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве последнего применяют перхлорат магния.

Описание составил С. В Кокорев

Техред А. Л. Сосина Корректор И. А. Шпынева

Редактор С. А. Барсуков

Подп. к печ. 17.VIII-б! г

Зак. 7883

Формат бум. 70Х 108 /i6

Тираж 660

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, В результате разгонки получено 0,47 г (3,1%) о-метоксиацетофенона и 8,62 г (58,9%) п-метоксиацетофенона, застывающего при охлаждении в кристаллическую массу с т. пл. 36 — 37 .

Суммарный выход кетона составляет 62% от теоретического.

Аналогичным образом были получены 4-метоксипропиофенон (65,2%), 4-этоксиацетофенон (60%), 2-ацетофуран (75!%), 2-ацетотиенон (92 — 95%), 2, 4, 6-триметилацетофенон (16%).